GB/T 5059.1-2014 钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法

ICS77.100

H11

中华人民共和国国彖标准

GB/T5059.1—2014

代替GB/T5059.1—1985

卡目铁$目含量的测定

鋁酸铅重量法、偏机酸钱滴定法和

8-轻基嗟咻重量法

Ferromolybdenum—Determinationofmolybdenumcontent—

Leadmolybdategravimetricmethod,ammoniummetavanadatetitrationmethodand

8-hydroxyquinolinegravimetricmethod

2014-06-09发布2015-01-01实施

GB/T5059.1—2014

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GB/T5059《铝铁》分为如下部分:

——第1部分:铝铁铝含量的测定钮酸铅重量法、偏锐酸钱滴定法和8-症基唾咻重量法

——第2部分:铝铁铸含量的测定孔雀绿分光光度法；

——第3部分:铝铁铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；

——第5部分:铝铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅铝蓝分光光度法；

——第6部分:铝铁磷含量的测定锤磷铝蓝分光光度法和铝蓝分光光度法；

—碳含量的测定红外线吸收法；

—第7部分:钮铁

—第9部分:铝铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧碘量法。

本部分为GB/T5059的第1部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GB/T5059.1—1985《钳铁化学分析方法8-短基I⑥林重量法测定钳量》。本部分与

GB/T5059.1—1985相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

——增加了第2章和第6章内容；

——增加了铝酸铅重量法；

增加了偏机酸鞍滴定法；

——对8-龛基唾咻重量法进行了修订。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。

本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、洛阳栾川鋁业集团股份有限公司。

本部分主要起草人:高玉敏、刘冰、袁萍、李雅华、聂淑兰、田永红。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

——GB/T5059.1—1985O

T

GB/T5059.1—2014

钳铁鋁含量的测定

鋁酸铅重量法、偏机酸钱滴定法和

8-轻基隆咻重量法

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

GB/T5059的本部分规定了鋁酸铅重量法、偏锐酸钱滴定法和8-疑基唾I林重量法测定钳铁中鋁含

量的方法。

本部分适用于铝铁中钳含量的测定。测定范围（质量分数）：50.00%〜75.00%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

3方法一铝酸铅重量法

3.1原理

试料经硝酸、氟化鞍、盐酸溶解，若有残渣进行回收，用氢氧化钠分离铁等干扰元素，加入乙二胺四

乙酸二钠进一步掩蔽干扰元素，在乙酸-乙酸鞍存在下，钳与乙酸铅反应生成钮酸铅沉淀，经过滤，洗涤,

在550°C灼烧，以钳酸铅形式称量，计算铝的含量。

3.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸憎水或与其纯度相当的水。

3.2.1氟化鞍，固体。

3.2.2混合熔剂，无水碳酸钠：无水碳酸钾=1：1。

3.2.3盐酸叩=1.19g/mLo

3.2.4冰乙酸，卩=1.05g/mLo

3.2.5氨水,卩=0.90g/mL。

3.2.6硝酸，2+3。

3.2.7盐酸，1+1。

3.2.8氢氧化钠溶液，500g/L0

3.2.9氨水，1+1。

3.2.10乙二胺四乙酸二钠溶液，50g/L。

3.2.11乙酸-乙酸鞍溶液，称取250g乙酸钱溶解于500mL水中，加入150mL冰乙酸（3.2.4）,过滤后

1

GB/T5059.1—2014

用水稀释到1000mLo

3.2.12乙酸-乙酸鞍洗涤液，取100mL乙酸-乙酸钱溶液(3.2.11),用水稀释至1000mL0

3.2.13乙酸铅溶液，称取40g乙酸铅，加30mL冰乙酸(3.2.4)和200mL水溶解，过滤后稀释到

1000mLo

3.2.14滤纸浆，用定量滤纸撕成碎片，在热水中搅拌成糊状。

3.2.15甲基橙指示剂溶液，1g/L。

3.2.16单宁外指示剂溶液，10g/L。

3.3取制样

按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。

3.4分析步骤

3.4.1试料量

称取0.50g试料，精确至0.0001go

3.4.2空白试验

随同试料做空白试验。

3.4.3测定

3.4.3.1将试料(3.4.1)置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2.6).0.2g氟化钱(3.2.1),低温加热

溶解后，加入10mL盐酸(3.2.3),低温加热至沸并除去氮氧化物，加水调整至体积约100mL,加热煮

沸，取下稍冷。

3.4.3.2如有不溶性残渣，将上述溶液过滤，用热水洗涤烧杯及残渣，洗涤至滤液呈中性，保存滤液和洗

液为主液。将残渣连同滤纸移入钳堆堀中，低温灰化后，置于550°C马弗炉中灼烧20min,取出冷却

后，加入2g混合熔剂(3.2.2),搅拌均匀，在950°C〜1000°C高温炉中熔融至透明，取出，冷却。用水洗

净竭外壁，放入250mL烧杯中，加