YB 4077-1991 铝碳质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量

YH

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB4077-91

铝碳质耐火材料化学分析方法

EDTA容量法测定氧化铝量

1992-07-01实施

1991-11-13发布

中华人民共和国冶金工业部发布

中华人民共和国黑色冶金行业标准

YB4077-91

铝碳质耐火材料化学分析方法

EDTA容量法测定氧化铝量

1主题内容及适用范围

本标准规定了EDTA容量法测定氧化铝的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的

计算及允许差。

本标准适用于铝碳质耐火材料中氧化铝的测定。测定范围：33%～95%。

2引用标准

GB8170数字修约规则

GB/T13245含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量

3方法提要

试样除碳后用碳酸锅－础酸混合熔剂熔融，盐酸浸取，氢氧化纳分离铁、铁后，加过量EDTA标准溶

液，在弱酸性溶壤中与铝络合，用二甲盼撵作指示剂，用醋酸捍标准榕液回滴过量的EDTA，借以求得

氧化铝量。

4试剂

4.1·渥合熔剂：2份无水碳酸纳（愣）与1份础酸研细，混匀，贮于磨口瓶中。

4.2盐酸o+o。

4.3氨水。十1)。

4.4酣散洛掖0%）：用乙醇溶掖（60%）配制。

4.5氢氧化制榕液（50%），贮于塑料瓶中。

4.6六次甲基四艘缓』冲溶液（pH=5.5）：称取200g六次甲基因胶溶于水中，加盐酸溶液（4.2)80mL,

用水稀释至1000mL，海匀。

4.7二甲酣橙指示剂溶液（0.5%）。

4.g澳酣蓝指示剂溶液（0.1%）。

4.9氧化铝标准溶破：称取o.5292g金属铝（99.99%以上）于塑料烧杯中，加约50mL水，10～20mL

氢氧化锅溶攘（4.5），使其辞解（必要时在水浴上低温加热榕解），稍冷，移入盛有90mL盐酸溶液（4,2)

的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室握，移入1ooo.omL容量瓶中，用水稀释至刻度，氓匀。此洛液

1mL含氧化铝O.001000g0

4.10乙酸挥标准溶液（0.025mol/L）：称取5.49g乙酸辞洛于水中，用水稀释至1000mL，混匀，用冰

乙酸调整溶液pH=5.7，混匀。

4-11EDTA标准溶液（O.05mol/L)：称取18.6gEDTA（乙二股四乙酸二纳）于烧杯中，加水搅拌至

全部搭解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至1000mL，混匀。

标定：移取10.00mLEDTA标准溶掖（4.11）加水至约200mL，加20mL六次甲基因股缓冲溶被

中华人民共和国冶金工业部1991-11-13批准1992-07咱们实施

YB4077-91

(4.的，1滴澳酣蓝指示剂溶液（4.8),2～3滴二甲酣橙指示剂溶液（4.7），以乙酸辞标准溶液（4,10）滴定

至试液由黄色变为紫红色为终点。

按下式计算换算系数（K值）：

K一旦:_QQ….(1)

-v

式中：10.00移取EDTA标准溶液的体积，mL;

V一一滴定时所用乙酸挥标准潜液的体积，mL。

移取50.00rnL氧化铝标准溶液（4.9）三份于烧杯中，加30.00mLEDTA标准需液（4.11），加水至

约zoomL，加1滴澳酣蓝指示剂溶液（4.的，用氨水榕液（4.3）调至试液由黄变蓝，加热煮沸5～10min,

取下，冷至室温，加20mL六次甲基四肢缓冲溶液（4.6),2～3滴二甲勘橙指示剂溶液（4.7），用乙酸怦

标准溶液（4.10）滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

按下式计算EDTA标准搭液对氧化铝的滴定度（T):

T-V1•c••(2)

-V2-V3•K

式中：T一－EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，g/mL;

V广←移取氧化铝标准洛液的体积，mL;

C一一氧化铝标准溶液的改度，g/mL;

V2一一加入EDTA标准溶攘的体积，mL;

V，一一回滴过量EDTA标准、溶液所周乙酸抨标准溶液的体积，rnL;

I一一乙酸怦标准榕被换算成EDTA标准溶液的系数。

5试样

5.1试样在碳化鸽或玛瑞研钵中研磨至全部通过zoo目筛（小于75µm），再返回研钵中棍研5～10

ffi!Il0

5.2试样需预先在105～110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。

6分析步骤

6-1测定数量

分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。

6-2试样量

称取o.2g试样，精确至o.0001gO

6-3空白试验

随同试样做空白试验。

6-4测定

6,4.1将试样置于铅增塌中，于高温炉中在1050~1100℃灼烧至试样中游离碳除尽为止，取出，稍

冷，加入3g混合熔剂（4.1），搅匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1)，盖上铅盖，置于高温炉中在1050~

1100℃熔融15～20min，取出，冷至室握。

6,4,2用滤纸擦净增塌外壁，置于盛有30mL盐酸溶液（4.2）及60mL水的烧杯中，盖上表皿，加热浸

出熔融物至溶液清亮，用热水洗出增塌及盖，保持体积约120mL左右，加1滴酣歌指示剂溶液（4.的，

用氧氧化锅榕液（4.5）中和至试液恰呈红色后再过加8mL，在60～70℃保温30min，取下移入

ZOO.OmL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，渥匀，放置10min，用中速滤纸干过墟。滤鞭用于烧杯

2

YB

4077•91

承

接

，

弃

去

最

初

1

5

～

2

0

m

L

滤

液

。

6-4-3移取100.O

m

L

措

液

（

6

.4.2）于烧杯中，

加

入

2

0

.

0

0

～

4

0

.00mLEDT

A

标

准

挥

手

被

（

1

.11

）

（

视

含

坠

而

定

，

一

般

过

量

5

～

1

0

m

L

)

，

用

盐

酸

溶

液

（

4

,

2

）

中

和

洛

液

至

红

色

消

失

，

并

过

量

使

其

酸

化

，

加

入

l

i

南

澳

酣

蓝

指

示

剂

溶

液

（

4

.

的

，

用

氨

水

溶

液

（

4

,

3

）

调

至

潜

液

由

黄

变

蓝

，

加

热

煮

沸

5

～

1

0min

，

取

下

，

冷

至

室

温

，

加

2

0

m

L

六

次

甲

基

四

肢

援

冲

搭

液

（

4

，

的

，

2

～

3

滴

二

甲

酣

橙

指

示

剂

洛

液

（

4

.

7

)

，

用

乙

酸

辞

标

准

榕

液

（4.10）滴定主溶

液

由

黄

色

变

为

紫

红

色

为

终

点

。

7分析结果的计算

7.1按下式计算氧化

铝

的

百

分

含

量

：

T

•

(V,-V,•K)

Al203(%)=110。与×100……(3)

m

•

一

一

－

一

－

2

0

0

.

。

式

中

：

T

一

－

E

D

T

A

标

准

榕

液

对

氧

化

铝

的

滴

定

度

，

g

/

m

L

;

V

1

一

一

加

入

E

D

T

A

标

准

溶

液

的

体

积

，

m

L

;

V

2

一

一

回

滴

过

量

E

D

T

A

标

准

洛

液

所

用

乙

酸

拌

标

准

溶

液

的

体

积

，

m

L

;

m

一

一

称

样

量

，

g

;

K

一

一

乙

酸

锦

标

准

洛

液

换

算

成

E

D

T

A

标

准

溶

液

的

系

数

。

注

：

计

算

时

首

先

扣

除

空

白

，

然

后

再

接

所

列

公

式

计

算

分

析

结

果

。

7.2分析值的验收

按

G

B

/

T

1

3

2

4

5

第

s

.

2

条

的

规

定

进

行

。

7.3最终结果的计

算

试

样

的

有

效

分

析

值

的

算

术

平

均

值

为

最

终

分

析

结

果

，

平

均

值

按

数

字

修

约

规

则

，

修

约

至

小

数

点

后

第

二

位

。

8

允

许

差

氧

化

铝

量

标

样

允

许

差

试

祥

允

许

差

主

主

4

0

.

0

0

士

0

.

3

5o.so

>40

,

00~60

,

00

士

0

,

4

5o.60

>60

,00～80.。。土o.soo.70

>BO.00

士

0

.

5

5o.80

附

加

说

明

：

本

标

准

由

中

华

人

民

共