JJF 2024-2023 能量色散X射线荧光光谱仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF2024—2023

能量色散X射线荧光光谱仪校准规范

CalibrationSpecificationfor

EnergyDispersiveX-RayFluorescenceSpectrometers

2023-03-15发布2023-09-15实施

国家市场监督管理总局发布

JJF2024—2023

目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

术语

3……………………(1)

概述

4……………………(1)

计量特性

5………………(1)

校准条件

6………………(1)

校准项目和校准方法

7…………………(2)

校准结果表达

8…………(3)

复校时间间隔

9…………(4)

附录能量色散射线荧光光谱仪校准记录

AX………(5)

附录校准证书内页参考格式

B()…………………(8)

附录能量色散射线荧光光谱仪示值误差的测量不确定度评定示例

CX…………(9)

Ⅰ

JJF2024—2023

引言

国家计量校准规范编写规则通用计量术语及

JJF1071—2010《》、JJF1001—2011《

定义测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作

》、JJF1059.1—2012《》

的基础性系列文件本规范参考了能量色散射线荧光光谱仪主

。GB/T31364—2015《X

要性能测试方法和危险污染物元素现场检测用便携式和移动式

》OIMLR123:1997《

射线荧光光谱仪

X》(PortableandtransportableX-rayfluorescencespectrometersfor

的部分内容

fieldmeasurementofhazardouselementalpollutants)。

本规范为首次发布

。

Ⅱ

JJF2024—2023

能量色散X射线荧光光谱仪校准规范

1范围

本规范适用于聚合物和金属中元素分析用能量色散射线荧光光谱仪的校准其

X,

他领域的仪器可参照本规范执行

。

2引用文件

本规范没有引用文件

。

3术语

能量分辨力

3.1energyresolution

光谱仪区分相近能量的能力用特定元素特征能峰的半高宽表示

,(FWHM)。

4概述

能量色散射线荧光光谱仪以下简称光谱仪是将待测样品用激发源激发发

X(),

出特征射线使用具有一定能量分辨力的探测器同时探测样品所发出的各种能量特

X,

征射线探测器输出信号幅度与接收到的射线能量成正比对探测器输出信号的

X。X。

能量大小进行能谱分析从而对样品进行定量和定性分析

,。

光谱仪主要由激发源样品分析室探测器和信号分析系统四部分组成

、、。

5计量特性

光谱仪的计量特性见表

1。

表1计量特性技术要求

项目技术要求

能量分辨力

/eV≤280

示值误差

/%±30

重复性

/%≤8

聚合物基体其他元素

检出限:Cd:≤5;:≤50

/(mg/kg)其他基体

:≤100

稳定性

/%≤10

注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。

6校准条件

环境条件

6.1

仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰不得存放与实验无关的易燃易

6.1.1,、

1

JJF2024—2023

爆和强腐蚀性气体或试剂

。

环境温度相对湿度不大于

6.1.2:(5~30)℃;:85%。

电源频率

6.1.3:(220±22)V;:(50±0.5)Hz。

测量标准及其他设备

6.2

聚合物基体有证标准物质相对扩展不确定度不大于k

6.2.1,10%(=2)。

其他基体有证标准物质相对扩展不确定度不大于k

6.2.2,10%(=2)。

二氧化锰质量分数在以上

6.2.3,98%。

空白有证标准物质

6.2.4。

7校准项目和校准方法

校准前的准备工作

7.1

将光谱仪调整至正常工作状态使用标准物质建立工作曲线并确认其线性相关系

,,

数不小于

0.95。

能量分辨力

7.2

将二氧化锰置于样品分析室根据仪器使用说明书测量二氧化锰特征谱读取

,,

峰的前半峰高能量E和后半峰高能量E按式获得光谱仪对峰的

MnKα12,(1)MnKα

能峰半高宽即为能量分辨力

(FWHM),:

=E-E

FWHM21(1)

式中

:

能峰半高宽

FWHM———,eV;

E峰的后半峰高能量

2———MnKα,eV;

E峰的前半峰高能量

1———MnKα,eV。

示值误差

7.3

按照光谱仪常用使用范围选用中高中低含量的种标准物质对每种标

,6.2、、3,

准物质重复测定次求平均值按式分别计算各点示值误差取Ci绝对值最

3,,(2),Δ

大者为光谱仪的示值误差

。

CiC

-s

Ci=×

ΔC100%(2)

s

式中

:

Ci各点示值误差

Δ———;

Ci