GB/T 34099-2017 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法

ICS75.160.20

E31(3B

中华人民共和国国家标准

GB/T34099—2017

残渣燃料油中铝、硅、机、鎳、铁、钠、

钙、锌及磷含量的测

电感耦合等离子发射光谱法

Determinationofaluminium»silicon,vanadium,nickel,iron,

sodium,calcium,zincandphosphorusinresidualfueloil—

Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometrymethod

2017-07-31发布2018-02-01实施

发布

GB/T34099—2017

・M—1—

刖s

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。

本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。

本标准主要起草人:颜景杰、薛艳。

I

GB/T34099—2017

残渣燃料油中铝、硅、帆、鎳、铁、钠、

钙、锌及磷含量的测

电感耦合等离子发射光谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险

的材料、设备和操作•本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措

施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定残渣燃料油中铝、硅、锐、铁、鎳、钠、钙、锌及磷

含量的分析方法。

本标准适用于残渣燃料油，各种元素的测定范围详见表1。

表1测定范围

元素质量分数范围/(mg/kg)

A15〜150

Si10〜250

V1〜400

Ni1〜100

Fe2〜60

Na1〜100

Ca3〜100

Z1〜70

P1〜60

若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%,则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。第10章

中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的。

残渣燃料油中的铝和硅含量之间貝有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量

可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒

1

GB/T34099—2017

GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807—1991实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808—2015实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T15724—2008实验室玻璃仪器烧杯

GB/T27867石油液体管线自动取样法

3方法概要

将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分。

灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至

一定体积。将得到的水溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测，通过比较试样测试液与标准溶

液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量。

4仪器

4.1概述:本标准所用仪器及设备的说明详见4.2〜4.16。所有的钳皿及玻璃容器都要求无钠，使用前

需用热盐酸溶液（5.8）仔细清洗,然后用去离子水彻底冲洗。

4.2电感耦合等离子体发射光谱仪：任何顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可

使用。

4.3钳圮堀：容量为100mL,内径不小于70mm,用熔融的硫酸氢钾（5.2）进行清洗。

注：推荐的清洗方法如下：将5g硫酸氢钾置于钳用祸中，在马弗炉内加热到525°C±25°C或在本生灯上加热

5mi。冷却后用去离子水彻底冲洗，干燥后备用。

4.4错坍：容量为30mL〜50mL,带有相同材质的盖子。

4.5搅拌器：非充气式的高速剪切型。

4.6烘箱：能够将温度控制在50°C~60°C。

4.7马弗炉：可实现恒温525°C±25匸及925°C±25°Co炉子的正面和背面最好有些小孔，以便使干

燥的空气慢速通过。确保耐火壁完好，没有松散的颗粒。

4.8电加热板：带或不带磁力搅拌功能。

4.9容量瓶：100mL及1000mL,符合GB/T12806—2011的A级要求。

4.10移液管：1mL、2mL,5mLJOmL、20mL和25mL,符合GB/T12808—2015的A级要求。

4.11移液管：1mL及2mL,分度值为0.1mL,符合GB/T12807—1991要求。

4.12量筒：10mL、25mL,50mL和100mL,符合GB/T12804—2011要求。

4.13烧杯：400mL,符合GB/T15724—2008要求。

4.14滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过0.01%。

4.15塑料瓶：100mL及1000mL,适合长期储存稀酸溶液。

4.16分析天平：感量为0.2mg。

5试剂和材料

5.1概述

所用试剂均为分析纯或更高纯度。试验用水至少应符合GB/T6682-2008规定的三级水要求。

2

GB/T34099—2017

5.2硫酸氢钾(KHSO4)

固体。

5.3灰化助剂

硫磺，纯度优于质量分数99.9%。

5.4异丙醇

5.5甲苯

5.6甲苯-异丙醇混合物

甲苯与异丙醇体积比为1：1。

5.7盐酸

质量分数为36%。

5.8盐酸溶液(1:1)

盐酸(5.7)与水体积比为1:1。

5.9盐酸溶液(1:2)

盐酸(5.7)与水体积比为1:2。

5.10四硼酸二锂

5.11氟化锂

5.12助熔剂

质量分数为90%四硼酸二锂(5.10)与质量分数为10%氟化锂(5.11)的混合物。

5.13酒石酸

5.14酒石酸-盐酸混合溶液