DB42/T 2036.1-2023 农产品中农药残留量的测定 第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS65.020

CCSB20

DB42

湖北省地方标准

DB42/T2036.1—2023

农产品中农药残留量的测定

第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的

测定液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofpesticidesresiduesinagriculturalproducts—

Part1:Determinationofglufosinateammonium,glyphosateand

(aminomethyl)phosphonicacidbyLC-MS/MS

2023-05-16发布2023-07-16实施

湖北省市场监督管理局  发布

DB42/T2036.1—2023

目次

前言.................................................................................III

引言...................................................................................V

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4原理................................................................................1

5试剂和材料..........................................................................1

6仪器和设备..........................................................................2

7样品制备与保存......................................................................2

8分析步骤............................................................................3

9分析结果的表述......................................................................4

10相对标准偏差.......................................................................5

11检出限及定量限.....................................................................5

12质量保证和质量控制.................................................................5

附录A（资料性）草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸标准品多反应检测（MRM）色谱图...............6

附录B（资料性）方法的检出限、定量限和线性范围........................................8

附录C（资料性）回收率和精密度........................................................9

I

DB42/T2036.1—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件DB42/T2036《农产品中农药残留量的测定》的第1部分。DB42/T2036已经发布了以下部分：

——第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定液相色谱-质谱/质谱法

本文件由湖北省农业农村厅提出并归口。

本文件起草单位：武汉市农业科学院、湖北省理化分析测试中心有限公司。

本文件主要起草人：董军、苏小路、高梦月、肖康飞、姚延兴、金凤美、金莉、谢焰峰、李宝喜、

郑利、胡亦清、易文晗、戚红晨、韩艳云、陈钢、陈建、黄志宏、夏浩。

本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话：027-87665821，邮箱：

hbsnab@126.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至武汉市农业科学院，联系电话：027-88927901,

邮箱：jiusjiu@163.com。

III

DB42/T2036.1—2023

引言

农药残留在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水

产品等农产品中的现象。农药残留检测会造成农产品污染，危害人的健康。因此，农产品质量安全关系

人民群众身体健康和生命安全，开发简单快速、准确高效的农产品中农惨检测方法可以规范农产品市场，

确保人民群众食品安全。当前，由于农产品中农残种类繁多且性质不一，对农产品中农药残留全部进行

规范检测成为亟待解决的问题。《农产品中农药残留量的测定》主要是构建农产品中的不同种类农药残

留检测方法标准体系，根据技术需求分别编写，便于该文件各部分的单独使用。当前，《农产品中农药

残留量的测定》由第一部分组成，其它部分后续待补充。

——第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定液相色谱-质谱/质谱法

《农产品中农药残留量的测定》系列标准各部分均涉及的农药残留均存在于农产品中，他们具有类

似的基质属性，同时又有各自独特的本征特性，各部分相互协调，共同构建农产品中农药残留量检测方

法的技术标准体系。

本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时可能涉及到《一种农产品中草甘膦、草铵膦及其代

谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法》相关专利的使用。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下就

专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系

方式获得：

专利持有人姓名：武汉市农业科学院

地址：湖北省武汉市洪山区白沙洲大道173号

请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责

任。

V

DB42/T2036.1—2023

农产品中农药残留量的测定

第1部分：草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定液相色谱-质谱/

质谱法

1范围

本文件规定了测定农产品中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的液相色谱-质谱/质谱方法原理、试剂和

材料、仪器和设备、样品制备与保存、分析步骤、分析结果的表述、相对标准差、检出限及定量限、质

量保证和质量控制等内容。

本文件适用于果蔬、粮食中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样粉碎或匀浆后经水提取、固相萃取小柱净化后，经亲水性色谱柱分离，串联质谱法测定，内标

法定量。

5试剂和材料

试剂

5.1.1甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3去离子水等实验室用水：应满足GB/T6682的要求。

试剂配制

5.2.1甲酸水溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用去离子水定量

至1000mL。

5.2.2甲酸乙腈溶液（0.9%,V/V）：准确量取9mL的甲酸（5.2.1）于容量瓶中，然后用乙腈（5.2.2）

定量至1000mL。

标准品

1

DB42/T2036.1—2023

5.3.1草铵膦（C5H15N2O4P，CAS号：77182-82-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦基

准试剂。

5.3.2草甘膦（C3H8NO5P，CAS号：1071-83-6）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦基准

试剂。

5.3.3氨甲基膦酸（CH6NO3P，CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基

膦酸基准试剂。

5.3.4草铵膦-D3（CAS号：1323254-05-2）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草铵膦-D3基准

试剂。

13151315

5.3.5草甘膦-C2,N（CAS号：1185107-63-4）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的草甘膦-C2,N

基准试剂。

5.3.6氨甲基膦酸-13C,15N（CAS号：1066-51-9）：100μg/mL，或采用具有标准物质证书的氨甲基膦

酸-13C,15N基准试剂。

标准溶液的制备

5.4.1混合外标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨

甲基膦酸标准品（5.4.3）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成10μg/mL

的混合标准使用液1，避光4℃保存，有效期两个月。

5.4.2混合外标使用液2（1μg/mL）：量取草铵膦标准品（5.4.1）、草甘膦标准品（5.4.2）、氨甲

基膦酸标准品（5.4.3）各100μL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成1μg/mL

的混合标准使用液2，避光4℃保存，有效期两个月。

1315

5.4.3混合内标使用液1（10μg/mL）：量取草铵膦-D3标准品（5.4.4）、草甘膦-C2,N标准品（5.4.5）、

氨甲基膦酸-13C,15N标准品（5.4.6）各1mL于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液（V/V）定容，制成

10μg/mL的混合内标使用液1，避光4℃保存，有效期两个月。

材料

5.5.1固相萃取小柱：200mg/6mL，如PrimeHLB小柱或性能相当者。

5.5.2微孔滤膜：0.22μm，针式，水系。

6仪器和设备

液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

分析天平：感量为0.001g。

组织捣碎器。

涡旋混合仪：≥2500r/min。

高速离心机：≥12000r/min。

SPE真空固相萃取装置。

7样品制备与保存

果蔬类

取新鲜样品可食用部分约500g，将其切碎后，用组织捣碎器均质，充分混匀，装入洁净容器，密

封并标记，-5℃以下避光保存。

2

DB42/T2036.1—2023

粮食类

取样品可食用部分约500g，用组织捣碎器均质，过20目筛后混匀，装入洁净容器，密封并标记，

-5℃以下避光保存。

8分析步骤

提取

称取0.50g试样（精确到0.01g），置于15mL离心管中，加入50L混合内标使用液1（5.5.3）、5

mL去离子水，2500r/min涡旋混合30min，15000r/min、4℃离心5min，取上清液待净化。

净化

取上清液（8.1）2mL于固相萃取小柱（5.6.1）小柱中，控制流速为1滴/s通过小柱，弃去最初0.5

mL滤液，收集剩余滤液，过0.22μm滤膜（5.6.2），上机测定。

基质标准工作液的制备

取与试样基质相应的阴性样品，按提取（8.1）与净化（8.2）步骤制成空白基质溶液，使用空白基

质溶液稀释标准使用液（5.5.1，5.5.2，5.5.3），配制成外标浓度分别为0μg/mL、0.02μg/mL、0.05

μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL，内标浓度均为0.5μg/mL的基质标准工作

液，上机测定。

测定

8.4.1液相色谱条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：AnionicPolarPesticide柱（5μm,2.1mm100mm），或性能相当者；

b)流速：0.5mL/min；

c)进样量：10μL；

d)柱温：35℃；

e)流动相：A：0.9%甲酸水溶液（5.3.1）；B：0.9%甲酸乙腈溶液（5.3.2），洗脱程序见表1。

表1流动相洗脱程序

时间/min流速/mL/min流动相A/%流动相B/%Curve/-

00.51090-

40.585152

120.585156

180.510901

8.4.2质谱条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源ESI；

b)扫描方式：负离子模式；

c)监测方式：多反应监测（MRM）；

3

D