DB51/T 2444-2018 高纯硼酸锂

ICS

DB51

四川省地方标准

DB51/T2444—2018

高纯硼酸锂

2018-01-12发布2018-02-01实施

四川省质量技术监督局发布

DB51/T2444—2018

目次

前言...............................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4要求..............................................................................1

5试验方法..........................................................................2

6检验规则.........................................................................12

7标志、标签.......................................................................12

8包装、运输、存储.................................................................12

I

DB51/T2444—2018

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。

本标准由四川省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：成都开飞高能化学工业有限公司、四川省危险化学品质量监督检验所。

本标准主要起草人：李贤梅、李肖锋、杨春晖、蔡荣富、班文俊、唐九平、吴光华、李亚丽、唐辉

洪、孟强。

II

DB51/T2444—2018

高纯硼酸锂

1范围

本标准规定了高纯硼酸锂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于作为X射线荧光光谱分析（XRF）、原子吸收光谱分析（AAS）、等离子发射光谱分

析（ICP）用的高纯硼酸锂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191-2008包装储运图示标志

GB/T602杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1479.1-2011金属粉末松装密度的测定第1部分：漏斗法

GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T11064-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

四硼酸锂lithiumtetraborate

四硼酸锂，分子式（Li2B4O7），相对分子质量：169.12（按2016年国际相对原子质量）。

3.2

偏硼酸锂lithiummetaborate

偏硼酸锂，分子式（LiBO2），相对分子质量：49.75（按2016年国际相对原子质量）。

3.3

混合熔剂mixedflux

由四硼酸锂（分子式：Li2B4O7）和偏硼酸锂（分子式：LiBO2）按质量比例组成的混合物。

4要求

4.1产品分类

1

DB51/T2444—2018

高纯硼酸锂产品分为：高纯四硼酸锂、高纯偏硼酸锂、高纯硼酸锂混合熔剂三类。

4.2外观

白色的粉末状或珠状物质，无可见夹杂物。

4.3化学成分

高纯硼酸锂产品化学成分应符合表1规定。

表1

产品类别及指标

项目

高纯四硼酸锂高纯偏硼酸锂高纯硼酸锂混合熔剂

含量，w/%≥99.99≥99.99≥99.99

灼烧失量，%≤0.40≤0.40≤0.40

铁（Fe），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

硅（Si），%≤0.0010≤0.0010≤0.0010

磷（P），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

砷（As），%≤0.0002≤0.0002≤0.0002

铝（Al），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

钾（K），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

钠（Na），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

钙（Ca），%≤0.0010≤0.0010≤0.0010

镁（Mg），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

铅（Pb），%≤0.0002≤0.0002≤0.0002

铜（Cu），%≤0.0005≤0.0005≤0.0005

注1：表中除灼烧失量外，所用指标均以干基计。

4.4松装密度

4.4.1粉末状：

33

——粉末Ⅰ：0.5g/cm≤D松≤0.7g/cm；

33

——粉末Ⅱ：0.9g/cm≤D松≤1.5g/cm。

33

4.4.2珠状：0.9g/cm≤D松≤1.5g/cm。

5试验方法

5.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，一些试验过程中可能导致危险情况，操作者应采取适当

的安全和防护措施。

5.2一般规定

2

DB51/T2444—2018

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。

试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。

5.3鉴别

将试样置于玛瑙研钵中研磨后加入样品架的凹槽中，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定，调节

衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从10°～80°，通过观察测定晶

面特征衍射的面间距和吸收峰强度应与谱图库中四硼酸锂或偏硼酸锂相符。

5.4高纯硼酸锂含量测定

5.4.1方法提要

从100%中减去铁、硅、磷、砷、铝、钾、钠、钙、镁、铅和铜的质量分数，即得高纯硼酸锂的含

量。

5.4.2结果计算

高纯硼酸锂的含量以ω1计，按式（1）计算：

⎛7⎞

ω1=100%-⎜∑ωi+∑ω8+∑ω9⎟.........................(1)

⎝i=3⎠

式中：

ω3~ω7——按第5.6~5.10章测得的铁、硅、磷、砷和铝的质量分数；

ω8——按第5.11章测得的钾和钠的质量分数；

ω9——按第5.12章测得的钙、镁、铅和铜的质量分数。

5.5灼烧失量的测定

5.5.1测定

称取10g试样，精确至0.0001g，置于已在650℃恒重的瓷坩埚中，于650℃的高温炉中灼烧1h，取出

稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量。

5.5.2结果计算