DB37/T 3818-2019 动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.040

C53

DB37

山东省地方标准

DB37/T3818—2019

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物

1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定液相

色谱-串联质谱法

Determinationofquinocetoneanditsmetabolites1-DQCT,BDQCTandMQCA

residuesinanimal-derivedfoods—Liquidchromatographytandemmass

spectrometry

2019-12-24发布2020-01-24实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3818—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：青岛农业大学。

本标准主要起草人：郝智慧、曲少奇、黄亭亭、曲丽华、孙京新。

I

DB37/T3818—2019

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量

的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱—

串联质谱法。

本标准适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测

定。

本方法的检出限均为1.25μg/kg，定量限均为2.5μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用乙酸乙酯溶液提取样品中喹烯酮及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA，提取液经固相萃取小柱净化，

滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1水：GB/T6682，一级。

4.2乙酸乙酯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4甲醇：色谱纯。

4.5二甲基亚砜：色谱纯。

4.6甲酸：色谱纯。

4.70.1%甲酸水溶液：准确吸取0.5mL甲酸（4.6），加水（4.1）稀释至500mL，混匀。

4.80.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取0.5mL甲酸（4.6），加乙腈（4.3）稀释至500mL，混匀。

4.920%甲醇溶液：准确量取200mL甲醇（4.4），加水（4.1）稀释至1000mL，混匀。

4.10洗脱液：准确吸取20mL0.1%甲酸水溶液（4.7），加乙腈（4.3）稀释至1000mL，混匀。

4.110.1%甲酸乙腈溶液：0.1%甲酸水溶液（4.7）+0.1%甲酸乙腈溶液（4.8）=7+3。

4.12喹烯酮（QCT）对照品：纯度≥98.0%。

4.133-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）对照品：纯度≥98.0%。

4.14N1-脱氧喹烯酮（1-DQCT）对照品：纯度≥98.0%。