YC/T 411-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65．160

X85

1

备案号：33256--201YB

中华人民共禾口国烟草行业标准

411—2011

YC／T

烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定

气相色谱一质谱联用法

Determinationofandinwater-borneadhesives

acrylatesmethacrylates

ontowforfilterrOd——

appliedpolypropylenemakingcigarette

Gasmethod

chromatography—massspectrometry

201201

1-08-02发布

国家烟草专卖局发布

YC／T411—2011

刖吕

1．1

本标准按照GB／T2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC／TC144／SC8)归口。

本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任

公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、陕西中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人：李峰、陈连芳、黄菲、戴云辉、胡静、韩冰、牛佳佳、唐纲岭、韩云辉、庹苏行、廖头根、

胡念念、夏建军、张威、彭军仓、刘丁伟。

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烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂

丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定

气相色谱一质谱联用法

1范围

本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类(共6种，参见

附录A)的测定方法——气相色谱一质谱联用法。

本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定，其他

胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用含内标物的正己烷溶液萃取样品中的丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类，气相色谱一质谱联用法测

定，内标法定量。

4试剂与材料

4．1试剂

4．1．1水，符合GB／T6682中一级水的要求。

4．1．2正己烷，色谱纯。

4．1．3丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(6种)：纯度≥99％，参见附录A。

4．1．4丙酸苯乙酯(内标)：纯度≥98％。

4．2内标溶液的配制

4．2．1内标储备液

称取0．1g丙酸苯乙酯(精确至0．1mg)于100mL容量瓶中，用正己烷(4．1．2)定容至刻度，配成

浓度为1．0mg／mL丙酸苯乙酯的内标储备液。密封避光贮存于0℃～4℃条件下，有效期三个月。

4．2．2萃取溶液

将内标储备液(4．2．1)用正已烷稀释定容得到浓度为10．0

p-g／mL的丙酸苯乙酯正己烷溶液。

】

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4．3标准溶液

4．3．1标准储备液

分别准确称取6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(4．1．3)(精确至o．1mg)，用正己烷(4．1．2)配制成各

组分浓度为o．5g／L的混合标准储备液。于0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期三个月。

4．3．2标准工作溶液

000

根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取1pL、

400

pL、200pL、100pL、40pL、20pL、10pL标准储备液(4．3．1)，准确加入lOmL萃取溶液(4．2．2)混

Fg、200bLg、100bLg、

合均匀，得到7个标准工作溶液，含各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的质量分别为500

50

pg、20pg、10／zg、5pg。即配即用。

5仪器设备与条件

5．1振荡仪。

5．2分析天平，感量0．1mg。

5．3000

移液枪，规格为10肛L～100弘L、100肛L～1pL。

5．4气相色谱一质谱联用仪(GC-MS)，具有选择离子检测(SIM)功能。

5．4．1气相色谱条件

m(长度)×0．25mm(内径)×0．25tzm

5．4．1．1色谱柱：弹性毛细管柱；固定相：聚乙二醇}规格：30

(膜厚)。

5．4．1．2进样口温度：250℃。

mL／min。

5．4．1．3载气：氦气(纯度≥99．999％)，恒流流速1．0

5．4．1．4进样量：1pL，分流进样(分流比：20：1)。

min。

5．4．1．5升温程序：初始温度40℃，保持5min，以25℃／min的速率至200℃，保持15

5．4．2质谱条件

5．4．2．1传输线温度：250℃。

5．4．2．2电离方式：电子轰击源(EI)。

5．4．2．3电离能量：70eV。

5．4．2．4离子源温度：230℃。

5．4．2．5四极杆温度：150℃。

5．4．2．6测定方式：全扫描的总离子流图(TIC)定性，选择离子检测(SIM)定量。

5．4．2．7溶剂延迟：4min。

6分析步骤

6．1样品前处理

称取0．5

萃取30min(转速为150r／rain)，静置5min，取上层清液，进行GC-MS分析。

若所测试样丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯含量超出标准工作曲线范围，应对样品前处理适当调整，重新

测定。

2

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6．2空白试验

不加样品，重复6．1步骤，进行GC-MS分析。

6．3标准工作曲线建立

分别取标准工作溶液(4．3．2)进行气相色谱一质谱联用仪分析，纵坐标为各丙烯酸酯和甲基丙烯酸

酯的定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值，横坐标为各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的质量，分

别作各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R2>o．99。

每次试验均应制作标准工作曲线，每测定20次样品后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得

的值与原值相差超过3％，则应重新建立标准工作曲线。

6．4样品测定

按照仪器测试条件测定样品(6．1)，每个试样重复测定两次。同时每批样品做一组空白试验。

7结果的计算与表述

试样中各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的含量按式(1)进行计算

X，一—m—i—--——m—一io

m

式中：

x。——试样中各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的含量，单位为毫克每千克(mg／kg)；

m：——由标准工作曲线得出的试样中各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯质量，单位为微克(pg)

mm——由标准工作曲线得出的空白中各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯质量，单位为微克(pg)

7F／——试样质量，单位为克(g)。

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至o．1

mg／kg。

两次平行测量结果其相对偏差应小于10％。

8定性确证

在5．4仪器条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(土0．2rain)出现，

并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50％时，允

对丰度≤10％时，允许有±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类化合

物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录B。各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类化合物标准工作溶液

的气相色谱一质谱选择离子色谱图参见附录c。

9回收率、检出限和定量限

本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。

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表1方法的回收率、检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

％mg／kgmg／kg

丙烯酸甲酯95．4～101．70．92．9

丙烯酸乙酯96．0～102．20．82．8

甲基丙烯酸甲酯94．8～101．30．8Z．5

甲基丙烯酸乙酯95．8～101．5O．82．5

丙烯酸丁酯92．6～97．80．62．0

甲基丙烯酸丁酯94．7～101．60．51．6

10试验报告

试验报告应说明：

——识别被测试样需要的所有信息；

——参照本标准所使用的试验方法；

——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值

——与本标准规定的分析步骤的差异；

——在试验中观察到的异常现象；

——试验日期；

——测定人员。

4

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附录A

(资料性附录)

6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯及内标物信息

6种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及内标物信息见表A．1。

表A．16种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及内标物信息

序号化合物名称英文名称化学文摘号化学分子式

methylacrylate

1丙烯酸甲酯96—33—3C‘H602

(MA)

ethylacrylate

2丙烯酸乙酯140—88—5C5HsOz

(EA)

butylacrylate

3丙烯酸丁酯14I-32—2C7H120z

(BA)

methylmethacrylate

4甲基丙烯酸甲酯80一62—6C5H802

(MMA)

ethylmethacrylate

5甲基丙烯酸乙酯97—63—2C6Hl002

(EMA)

butylmethacrylate

6甲基丙烯酸丁酯97881C8H140z

(BMA)

丙酸苯乙酯phenethylpropionate

7122—70一3CllHl402

(内标)(PEP)

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附录B

(资料性附录)

6种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表

6种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表见表B．1。

表B．16种丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及内标物定量和定性选择离子表

保留时间

序号化合物名称定性离子及其丰度比定量离子辅助定性离子

155l

丙烯酸甲酯5．4527：85(100：45：18)5585

2

2丙烯酸乙酯6．4255：2799(100：24：8)5599

2

3甲基丙烯酸甲酯6．5969：10059(100：43：13)69100

4甲基丙烯酸乙酯7．2269：41：114(100：96：12)69114

2

5丙烯酸丁酯8．705573：27(100’42￡17)5573

22

6甲基丙烯酸丁酯9．15698756(100：80￡53)6987

o

7丙酸苯乙酯13．22104l5791(100：59：10)10457

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附录c

(资料性附录)

色谱图示例

c．1标准溶液选择离子色谱图

标准溶液选择离子色谱图如图C．1所示。

说明：

1——丙烯酸甲酯；4——甲基丙烯酸乙酯6——甲基丙烯酸丁酯；

2——丙烯酸乙酯；5——丙烯酸丁酯；7——丙酸苯乙酯(内标)。

3——甲基丙烯酸甲酯

图C．1标准溶液选择离子色谱图

C．2样品溶液选择离子色谱图

样品溶液选择离子色谱图如图C．2所示。

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