DB34/T 2264-2014 固态发酵酒醅分析方法

ICS67.040

X00

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2264—2014

固态发酵酒醅分析方法

TheanalysismethodofSolid-statefermentedgrains

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2014-12-17发布2015-01-17实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2264—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。

本标准主要起草人：刘国英、汤有宏、李安军、周庆伍、万春环、姜利、沈小梅、马雷、查枢屏、

聂加燕。

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DB34/T2264—2014

固态发酵酒醅分析方法

1范围

本标准规定了固态发酵酒醅中水分及挥发物、酸度、酒醅酒精度、还原糖和淀粉等常规指标的相关

术语、定义及分析方法。

本标准适用于白酒固态发酵出池酒醅和入池酒醅的分析测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

酸度

以每1g酒醅消耗0.1mol/LNaOH的毫升数来表示。

4试剂与材料

4.1本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的三级水。所用试剂，在

未注明其他规格时，均指分析纯（A.R）。

4.2本标准中的溶液，在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

4.3酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。

4.4NaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。

4.5葡萄糖标准溶液（1g/L）：准确称取预先经100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖1g（精确至

0.0001g），用水溶解，加浓盐酸5mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL，摇匀备用。

4.6斐林试剂甲液：称取无水硫酸铜15g、次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用；

4.7斐林试剂乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000

mL，摇匀备用。

4.8盐酸溶液（1：4）：量取20mL浓盐酸，缓慢倒入80mL水中，摇匀即可。

4.9NaOH溶液（200g/L）：称取氢氧化钠100g于200mL烧杯中，先用少量水溶解，冷却后转移至

500mL的容量瓶中，定容，摇匀备用。

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5取样

入池酒醅应从每堆的四个对角部位及中间的上、中、下层取样；出池酒醅在窖池内按窖壁、窖中的

上、中、下层等量取样。

混合均匀后，以四分法缩分后取0.5～1.0kg的样品供分析。

6水分及挥发物的测定恒温干燥法或红外灯烘烤法

6.1恒温干燥法

6.1.1原理

根据样品烘干前后质量差，计算出所失去质量的百分数，即为水分及挥发物的含量。

6.1.2测定步骤

取直径100－120mm干燥恒重的表面皿，称重（准确至0.01g），记下空表面皿质量m0，在表

面皿内加入一定量的酒醅样品（约10g），记录表面皿和试样质量m1。将试样于100—105℃的干燥

箱中恒温干燥3h；或先在130℃环境下恒温干燥1h，放入干燥器中冷却，再在130℃环境下恒温干

燥30min，直至恒重，置于干燥器中冷却，称取并记录表面皿及试样质量m2。

6.1.3结果计算

样品中水分含量按公式（1）计算：

mm)(

水分(%)21100................................(1)

mm01)(

式中：

m1——干燥前表面皿及试样质量，单位为克（g）；

m2——干燥后表面皿及试样重量，单位为克（g）；

m0——空表面皿质量，单位为克（g）；

100——百分数。

6.1.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的2％。

6.2红外灯烘烤法

6.2.1原理

同6.1.1条款中所述原理。

6.2.2分析步骤

取直径100－120mm干燥恒重的瓷盘，称重（准确至0.01g）。记下瓷盘质量m0，在瓷盘内加

入一定量的酒醅样品（约20g），记录瓷盘和试样质量m1。将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试

样8－10厘米），烘烤过程中间歇搅拌、碾碎，烘烤至干而不糊，将烘干的试样置于干燥器中冷却，

称取并记录瓷盘及试样质量m2。

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6.2.3结果计算

按6.1.3条款计算公式（1）进行计算。

6.2.4精密度

按6.1.4条款规定执行。

7酸度的测定中和滴定法

7.1原理

试样中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，其反应式为：

RCOOH＋NaOH→RCOONa＋H2O。

7.2主要仪器

碱式滴定管：25mL。

7.3测定步骤

7.3.1待测液制备

称取酒醅试样10g（准确至0.01g），置于250mL三角瓶中，准确加水100mL，搅匀，在室

温下浸泡30min。浸泡时间内，每隔15min搅拌1次。

将浸提液用双层纱布或脱脂棉过滤，弃去初滤液20mL，接取滤液于三角瓶中备用，即为待测液。

7.3.2酸度滴定

准确吸取10.0mL待测液（7.2.1）于150mL三角瓶中，加水约20mL，摇匀，再加2滴酚酞

指示剂（4.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈微红色，且30s不退色。记录消耗氢

氧化钠标准滴定溶液的体积。

7.4结果计算

按公式（2）计算：

c

V

酸度（0.1000mol/LNaOH毫升数／g）=1000.0.................(2)

m

0.10

100

式中：

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的的体积，单位为毫升（mL）；

0.1000——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

10.0——吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）；

m——称取酒醅的质量，单位为克（g）；

100——浸提液的总体积，单位为毫升（mL）。

注：所得结果表示至两位小数。

7.5精密度

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DB34/T2264—2014

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。

8酒醅酒精度测定蒸馏法、酒精计法

8.1原理

采用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录A加以温度校

正，换算成20℃时乙醇的体积分数，即为酒精度。

8.2主要仪器

8.2.1电热套：可调可控。

8.2.2圆底烧瓶：1000mL。

8.2.3冷凝回流装置。

8.2.4酒精计：（0—10）％vol和（10—20）％vol精密酒精计，分度值为0.1度。

8.3测定步骤

8.3.1蒸馏

称取酒醅100g（准确至0.01g）于1000mL圆底烧瓶中，沿瓶壁少量多次加入200mL水，确

保将残留于瓶口与瓶壁的酒醅冲下。连接冷凝回流装置，以100mL容量瓶作接收器。开启冷却水（冷

却水温宜低于15℃），缓慢加热蒸馏。当馏出液收集至接近刻度线时，取下容量瓶，封口。冷却至温

度与原样品温度基本相同，加水定容，摇匀，得到待测样，静置待用。

8.3.2测量

将待测样转移至100mL量筒中，静置至气泡消失，向量筒中缓慢放入洁净干燥的酒精计和温度计，

平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的酒度示值，同时记录温度。

根据测定的酒度示值和温度，查附录A，换算成20℃时试样的酒精度。

注：所得结果保留至一位小数。

8.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。

9还原糖的测定葡萄糖标准溶液反滴定法

9.1原理

待测样与斐林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴定剩余的二价铜，比较样品滴定与空白滴定分

别消耗葡萄糖标准溶液的量计算试液中的葡萄糖量，即为样品的还原糖含量。

9.2主要仪器

酸式滴定管：25mL。

9.3测定步骤

9.3.1待测液制备

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DB34/T2264—2014

称取样品10g（准确至0.01g），准确加入100mL水，浸泡30min，浸泡期间，每隔15min

搅拌1次。用脱脂棉过滤，得滤液，备用。

9.3.2空白滴定

准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入约9mL葡萄糖

标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄

糖标准溶液（4.5）至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。滴定操作在1min内完成，消耗的葡萄糖标准溶

液应控制在1mL左右。记录消耗葡萄糖标准溶液的总量（V0）。

9.3.3试样滴定

9.3.3.1预滴定

准确吸取费林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入1.00mL待测液

（9.3.1），再加入一定量的葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以

每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）直至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。记录消耗

葡萄糖标准溶液的体积。

9.3.3.2正式滴定

准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入1.00mL待测液

（9.3.1），再加入比预滴定少约1