DB34/T 2271-2014 冷杂铜 铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定 电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.040.30

H13

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2271—2014

冷杂铜铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的

测定电解-电感耦合等离子体原子发射光

谱法

Coldscrapcopper-Determinationofcopper,arsenic,lead,bismuth,antimony,zincand

nickeicontents-ElectrolysisandInductivelycoupledplasmaatomicemission

spectrometry

文稿版次选择

2014-12–29发布2015-01-29实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2271—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由金隆铜业有限公司提出。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准主要起草单位：金隆铜业有限公司。

本标准参加起草单位：安徽省有色金属材料质量监督检验站有限公司、大冶有色设计研究院有限公

司、山东出入境检验检疫局技术中心、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。

本标准主要起草人：戴升弘、王平强、李新民、吴智洋、张二平、林梅、邵从和、张钊、胡军凯、

施小英、牛增元、李琳、钱庆长、李长春。

I

DB34/T2271—2014

冷杂铜铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定

电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了冷杂铜中铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定方法。

本标准适用于冷杂铜中铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的同时测定，也适合其中一个元素的独立测

定。

各元素的测定含量范围见表1。

表1各元素的测定含量范围

元素CuAsPbBiSbZnNi

w/%80.00～99.500.01～1.000.002～1.500.001～0.350.003～0.080.005～2.500.001～0.65

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13587铜及铜合金废料

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

冷杂铜ColdScrapCopper

指GB/T13587中除Ⅶ类以外的铜及铜合金废料（简称“废铜”）的统称。

4方法提要

用硝酸溶解试样，通过加入硫酸铁铵和氨水，生成铜氨络离子和氢氧化铁沉淀，过滤分离砷、铋和

锑等元素，滤液在硝酸和硫酸存在时，电解使铜在阴极析出。用电感耦合等离子体原子发射光谱法

（ICP-AES）测定电解残液、阳极洗脱液和所有沉淀中微量的铜及砷、铅、铋、锑、锌、镍含量。

试样中铜的质量等于阴极上铜的质量与ICP-AES测得的溶液含铜质量之和。

5试剂

5.1实验用水，蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1

DB34/T2271—2014

5.2硝酸（ρ=1.42g/mL），GR级

5.3硝酸（1＋1）

5.4硝酸（1+2）

5.5硫酸（ρ=1.84g/mL），GR级

5.6硫酸（1＋1）：边搅拌边缓慢加500mL硫酸（5.2.1）至500mL水中,冷却。

5.7盐酸（ρ=0.91g/mL）；GR级

5.8盐酸（1＋1）

5.9硫酸铁铵溶液

在250mL烧杯中，加入200mL水后，缓慢加入50mL硫酸（5.2.2），再加入43g硫酸铁铵

[3NH4Fe(SO4)2•12H2O]，溶解，定容至1L。

5.10氨水（ρ=0.91g/mL），AR级

5.11氨水（1＋99）

5.12乙醇（≥95%），AR级

5.13氢氧化钠溶液（100g/L）

5.14标准贮存溶液

5.14.1砷标准贮存溶液

称取1.3200g预先经100℃～110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2O3）

置于150mL聚四氟乙烯皿（6.4）中，加入10mL氢氧化钠溶液（5.13），加热完全溶解，冷却至室

温，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL～300mL，加入2滴酚酞乙醇溶液（5.12），用硝酸（5.4）

中和至溶液由红色变为无色，并过量20mL，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含砷1mg/mL。

5.14.2锑标准贮存溶液

称取1.1971g三氧化二锑（wSb2O3≥99.99％）于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（5.8），加

热完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入380mL盐酸（5.8），用水稀释至刻度，混

匀，此溶液含锑1mg/mL。

5.14.3铋标准贮存溶液

称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99％）于200mL烧杯中，加入15mL硝酸（5.4），加热完全

溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容