JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1317—2011

液相色谱-质谱联用仪校准规范

CalibrationSpecificationforLiquidChromatography-MassSpectrometers

2011-09-20发布2011-12-20实施

国家质量监督检验检疫总局发布

JJF1317—2011

目录

范围……………………

1(1)

引用文件………………

2(1)

术语和计量单位………………………

3(1)

概述……………………

4(1)

计量特性………………

5(2)

校准条件………………

6(2)

环境条件……………

6.1(2)

标准物质和校准设备………………

6.2(2)

校准项目和校准方法…………………

7(3)

外观检查……………

7.1(3)

分辨力………………

7.2(3)

信噪比………………

7.3(3)

质量准确性…………

7.4(3)

峰面积重复性与保留时间重复性…………………

7.5(4)

离子丰度比重复性…………………

7.6(4)

校准结果………………

8(5)

复校时间间隔…………

9(5)

附录校准记录内容供参考……………………

A()(6)

附录液相色谱和质谱参数建议条件…………

B()(7)

附录校准用标准溶液浓度配制方法及其对应校准项目建议方法………

C、()(8)

附录不确定度评定…………………

D(9)

JJF1317—2011

液相色谱-质谱联用仪校准规范

1范围

本规范适用于离子阱单四极杆和三重四极杆型液相色谱质谱联用仪以下简称

、-(

的校准

LC-MS)。

2引用文件

质谱分析方法通则

GB/T6041—2002

液相色谱仪

JJG705—2002

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682—2008

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和计量单位

分辨力

3.1resolution

分辨两个相邻质谱峰的能力以某离子峰峰高处的峰宽度简称半峰宽表

,50%()

示记为W单位为原子质量单位

,1/2,(u)。

流动注射

3.2flowinjection

不通过色谱柱使用注射泵直接将样品溶液输入离子源的一种进样方式

,。

选择离子监测

3.3selectedionmonitor

对特定质量的单个或多个离子进行检测的方式简称

,SIM。

选择反应监测

3.4selectedreactionmonitor

对母离子在特定碰撞能量下产生的子离子进行检测的方式简称

,SRM。

离子丰度比重复性

3.5repeatabilityofabundanceratioofion

同一浓度的待测物在相同测量条件下连续重复测量的离子丰度比之间的重复性

。

电喷雾电离

3.6electrosprayionization

在高电场中对样品溶液进行雾化以辅助实现电离的方式简称分为正离

,ESI,ESI

子模式和负离子模式

(ESI+)ESI(ESI-)。

大气压化学电离

3.7atmospherepressurechemicalionization

大气压电离的一种类型在大气压下样品通过喷嘴被氮气流雾化以电晕或放射源

,,

进行电离的离子化方式简称分为正离子模式和负离

,APCI,APCI(APCI+)APCI

子模式

(APCI-)。

4概述

是将液相色谱仪与质谱仪联用的仪器用于样品定性定量分析其工作原

LC-MS,。

理为样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器各组分在离子源被电

:,

1

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离产生带有一定电荷质量数不同的离子不同离子在电磁场中的运动行为不同采

,、。,

用质量分析器按不同质荷比以下简称mz把离子分开得到依质荷比顺序排列的质

(/),

谱图通过对质谱图的分析处理可以得到样品的定性和定量结果

。,。

主要包括液相色谱系统离子源质量分析器检测器真空系统和数据

LC-MS、、、、

处理系统等部分

。

5计量特性

各项计量性能指标见表

LC-MS1。

表1LC-MS主要计量性能指标

计量性能仪器类型电离模式计量性能指标

分辨力三重四极杆单四极杆离子阱

、、ESI+≤1u

ESI+≥30∶1

三重四极杆

ESI-≥10∶1

信噪比APCI+≥30∶1

ESI+≥10∶1

单四极杆离子阱

、ESI-≥10∶1

APCI+≥10∶1

质量准确性三重四极杆单四极杆离子阱

、、ESI+≤0.5u

峰面积重复性三重四极杆单四极杆

、ESI+≤10%

离子丰度比重复性离子阱

ESI+≤30%

保留时间重复性三重四极杆单四极杆离子阱

、、ESI+≤1.5%

注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。

6校准条件

环境条件

6.1

仪器室内不得有明显的机械振动无电磁干扰不得存放与实验无关的易燃

6.1.1,,、

易爆和强腐蚀性气体或试剂

。

温度

6.1.2:15℃~30℃。

相对湿度不大于

6.1.3:80%。

电源电压频率

6.1.4:(220±22)V;:(50±0.5)Hz。

标准物质和校准设备

6.2

标准物质均应使用国家有证标准物质校准设备需经计量检定合格

,。

利血平溶液标准物质相对扩展不确定度优于k

6.2.1,5%(=2)。

移液器或移液管量程范围或级及以上

6.2.2:100μL200μL,B。

2

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容量瓶或级及以上

6.2.3:10mL25mL,B。

7校准项目和校准方法

外观检查

7.1

仪器铭牌上标示仪器的名称型号制造厂名产品序列号出厂日期等内容

、、、、。

分辨力

7.2

待仪器运行稳定后根据仪器说明书的推荐条件设置参数将扫描范围设为mz

,,/=

直接注入是指流动注射方式或者使用液相色谱系统的进样器将样品不经

606~612,(,

色谱柱直接注入离子源的方式或者经色谱柱液相色谱条件按照附录注入利

)(B)5ng

血平观察质谱图记录mz质谱峰并计算其峰高处的峰宽得到W

。,/609,50%,1/2,

作为分辨力的结果

。

信噪比

7.3

根据附录设定液相色谱条件并优化质谱条件将检测离子的mz设为表中特

B,/2

征离子的mz经色谱柱注入相应量的利血平观察色谱图记录其色谱峰峰高作为

/,。,

H同时记录信号峰后时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差

s。1min~3min,

作为H根据公式计算信噪比SN连续测量次以次测量SN的平均值

n。(1)/,6,6/

作为信噪比的结果

。

SNHH

/=s/n(1)

式中H提取离子mz的色谱峰峰高

:s———(/);

H基线噪声值

n———。