GB/T 18612-2011 原油有机氯含量的测定

ICS75．040

E21

a亘

中华人民共和国国家标准

18612—20”

GB／T

18612--2001

代替GB／T

原油有机氯含量的测定

Determinationofchloridecontentincrudeoil

organic

201

1-09-29发布

宰瞀擞紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”

18612—2011

GB／T

刖青

1．1

本标准按照GB／T2009给出的规则起草。

18612--2001

本标准代替GB／T18612--2001《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》，与GB／T

相比，主要技术变化如下：

——标准名称由《原油中有机氯含量的测定微库仑计法》改为《原油有机氯含量的测定'；

——增加了第5章“方法A——联苯钠还原电位滴定法”}

——修改了第6章“方法B——燃烧氧化微库仑计法”的精密度(2001版的15．1；本版的6．5．1)；

——增加了第7章“质量保证和控制”。

本标准使用重新起草法修改采用ASTMD4929一07《原油有机氯含量的测定》。

D4929--07

本标准与ASTMD4929--07相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ASTM

的章条编号对照一览表。

本标准还做了下列编辑性修改：

——删除ASTMD4929--07的第4章“意义与用途”；

——删除ASTMD4929--07的第25章“关键词”；

——增加了“试验报告”(本标准第8章)，

——删除ASTMD4929--07的资料性附录。

本标准由中国石油天然气集团公司提出。

本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC／TC355)归口。

本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国

石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。

本标准主要起草人：魏哲、张汉沛、何沛、张化、王元凤、温勇。

18612—2011

GB／T

原油有机氯含量的测定

警告——使用本标准的人员应有正规实验窒工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

1．1本标准规定了测定原油有机氯含量的两种方法。包括方法A——联苯钠还原电位滴定法和

方法B_燃烧氧化微库仑计法。

1．2本标准适用于测定有机氯含量大于1pg／g的原油。其中方法B不适用于总硫含量大于有机氯含

量10000倍的原油。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB／T4756—1998，ISO

4756石油液体手工取样法(GB／T3170：1988，eqv)

6536

GB／T6536石油产品蒸馏测定法(GB／T1997，ASTM

D86：1995，eqv)

6682--2008，ISO3696：1987，MOD)

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T

53172006，ISO3171：1988，IDT)

sY／T5317石油液体管线自动取样法(sY／T

3原理

3．1通过原油蒸馏获得204℃前石脑油馏分，蒸馏方法应按GB／T6536的要求执行。石脑油馏分用

碱和水充分洗脱，除去所含硫化氢和无机氯化物。

3．2采用如下两种方法测定洗脱后石脑油馏分中的有机氯含量。

3．2．I方法A：将经洗脱后的石脑油馏分转移至装有溶于甲苯的联苯钠的分液漏斗中。联苯钠可将有

机卤化物转化成无机卤化物，将水相蒸发浓缩，加人丙酮进行电位滴定，从而计算出原油中有机氯含量。

原油中有机溴化物和有机碘化物对该方法有影响。

3．2．2方法B：将经洗脱后的石脑油馏分注人到含有约80％的氧气和20％的惰性气体(例如：氮气、氲

气或氮气)的气流中，经过温度为800℃的裂解管，有机氯转变为氯化物和氯氧化物，在滴定池中与银离

子反应。消耗的银离子由库仑计的电解作用进行补充，根据补充银离子所消耗的总电量计算原油中有

机氯含量。原油中有机溴化物和有机碘化物对该方法有影响。

氯化物在滴定池中的反应如下：

cl一+Ag．一Agcl●

上述反应中消耗的银离子发生的库仑反应如下：

Ag—Ag++e一

4原油蒸馏和馏分油提纯

4．1试剂和材料

除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。

GB／T18612—2011

4．1．1氢氧化钾(KOH)。

蕾告——可能引起严重的皮肤灼伤。

4．1．2丙酮(CH。COCH，)。

警告——易燃，可能导致火灾，对健康有害。

4．1．3甲苯(ceH；CH。)。

警告——易燃，对健康有害。

4．1．4水：符合GB／T6682中二级水的要求。

4．1．5氢氧化钾溶液：c(KOH)=1mol／L。

4．1．6滤纸。

4．2仪器

4．2．1圆底蒸馏烧瓶：耐热玻璃制造，容积1L，短瓶颈并具有24／40外磨口玻璃接口。

4．2．2T型接管：耐热玻璃制造，带有75。的支管，具有24／40磨口玻璃接口。

4．2．3温度计：温度范围为0℃～300℃，最小刻度为1℃。

4．2．4温度计接口：耐热玻璃制造，具有24／40内磨口玻璃接口。

4．2．5直型冷凝管：耐热玻璃制造，300mm，具有24／40磨口玻璃接口。

4．2．6抽真空接口：耐热玻璃制造，弯成105。，具有24／40磨口玻璃接口。

4．2．7接收量筒；耐热玻璃制造，容积250mL，具有24／40外磨口玻璃接口。

4．2．8金属夹：用于24号磨口玻璃接口，不锈钢制。

4．2．9冷却浴：容积4L。

mm，长度3m。

4．2．10铜管：用于热交换冷却冷凝水，外径6．4

L，0w～l000

4．2．11电加热套：容积1W可调。

4．2．12电子天平：精确到0．01g。

4．3取样

本标准应按GB／T4756或sY／T5317取得有代表性的样品。

4．4试样的制备

4．4．1所有玻璃器具应依次用甲苯和丙酮清洗，然后用于燥的氮气流吹干。称量并记录圆底烧瓶和接

收量筒的质量。安装玻璃蒸馏装置，用凡士林密封所有接口，再用金属夹夹紧接口，防止接口松动。在

安装温度计时，见GB／T