T/CAIA SHO21-2024 水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

范围:本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。 本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5 ng/L~100 ng/L的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。 本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的，实验室可通过改变样品体积扩大测定范围。一旦扩展了测定范围，实验室应采用试验手段加以确认; 主要技术内容:样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1a)所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图1b)所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测