JJF 1869-2020 石油产品倾点浊点测定仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1869-2020

石油产品倾点浊点测定仪校准规范

CalibrationSpecificationforPourPointand

CloudPointTestersofPetroleumProducts

2020-09-112021-03-11实

发布施

国家市场监督管理总局发布

JJF1869-2020

石油产品倾点浊点测定仪

fb·o-OC·O-do·de·o-oc飞

校准规范

;JJF1869-2020:

CalibrationSpecificationforPourPointand飞.�.�.�.�.�.�.�.�.�.�.���

CloudPointTestersofPetroleumProducts

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

主要起草单位:中国计量科学研究院

辽宁省计量科学研究院

参加起草单位:吉林市奔腾仪器有限责任公司

美国PAC公司

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

JJF1869-2020

本规范主要起草人:

张正东(中国计量科学研究院〉

肖哲(辽宁省计量科学研究院)

洪滔(辽宁省计量科学研究院〉

参加起草人:

孔祥辉(吉林市奔腾仪器有限责任公司)

林维国(美国PAC公司〉

靳彤(中国计量科学研究院〉

张玉〈中国计量科学研究院〉

JJF1869-2020

目录

引言….•......•...……………….(11)

1范围……………………(

2引用文件…••..…………..•.•…………•(1)

3概述…...•.•••……………..(1)

4计量特性....•..•••.••••••••••.••………...…………..•••..…………….•.•••...•

...(1)

5校准条件……….••••••..……………….•••••.••.…..•.••(2)

境•….•.•.•.•.•..••••.•……••..••••..••...••….(2)

5.1环条件............

2备...•..••.•••...•.•.•.•..••..…….•..•••..……….(2)

5.测量标准及其他设

6校准项目校准方...•...•••...….•••••.•.•••..••..…••..•.••(2)

和法

6……………...••...…………….(2)

.1校准前检查

……...……..................…………...•.•.•...(2)

6.2示值误差...

6………...…............…•…….(4)

.3示值重复性...

7校准结果表达...….•.••......………….(4)

8复校时间间隔……………...•...•.•………•.

….......(6)

......

..…....

A准降序…........

附录倾点测定仪和浊点测定仪校逐级温程

附录B倾点测定仪校准原始记录

附录C浊点测定仪校准原始记录

...

.••…

附录D倾点测定仪校准证书内页〈推荐)格式样式………………....

•.•.

.….••..…

...

......

....·…...1)

荐格式(0

附录E浊点测定仪校准证书内页〈推)式样

...…

......….

值…………........(1

附录F倾点测定仪倾点示误差不确定度评定示例1)

....

..…•.

.•

...…..

附录G浊点测定仪浊点示值误差不确定度评定示例….......·….(13)

I

JJF1869-2020

引

本规范依据JJF1059.1--2012<<测量不确定度评定与表示》、JJF1071-2010((国

家计量校准规范编写规则》编制。

本规范倾点测定仪校准方法参考了I

MD

AST97-2017方GT55--2006

倾点测定》、((石油产品倾点标准试验法》和B/33

《石油产品倾点测定法》等;浊点测定仪校准方法参考了I

STMD2500--2017

或合成石油产品浊点测定》、A((石油产品和液体燃料浊点标准试

STMD5771-2015方法(

验方法》、A((石油产品浊点标准试验

和GB/T6986--2014((石油产品浊点测定法》等。

本规范为首次发布。

E

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石油产品倾点浊点测定仪校准规范

1范围

本规范适用于采用逐级降温程序的倾点测定仪和浊点测定仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件:

GT55-2006石油产品倾点测定法

B/33

GT66一2014石油产品浊点测定法

B/98

I

products

products

ASTMD97-2017石油产品倾点标准试验方法

point

M

ASTD2500-2017方法

石油产品和液体燃料浊点标准试验

method

M

D

57

7

AST1-2015石油产品浊点标准试验方法(

coolin

凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文

件，其最新版本〈包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

样条

倾点测定仪用于测量石油产品的倾点。倾点为预加热后的试在规定件下冷却后

能够流动的最低温度。

样条

浊点测定仪用于测量石油产品的浊点。浊点为试在规定件下冷却后在试管底部

因蜡晶体出现而变浑浊的最高温度。

/目式

倾点浊点测定仪采用测或光学系统监测的方进行测量。

倾点/浊点测定仪主要组成部分包括加热系统、降温系统、光学测试系统〈动仪自

器适用)及试管套件等部分。

4计量特性

示值误差与示值重复性的技术指标见表10

1

JJF1869-2020

表计量特性

序号校准项目技术要求

1倾点示值最大允许误差士6.0'C

2倾点示值重复性3.0'C

3浊点示值最大允许误差士4.0'C

4浊点示值重复性1.0'C

注:以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.11环境温度

.

5.1.2相对湿度:不大于85%。

5.1.3仪器周围不得有明显的震动和其他冷热源影响。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1有证标准物质

根据实际需要，选用由国家计量行政部门批准的倾点和浊点有证标准物质。

倾点标准物质扩展不确定度不大于3.0'C(

大于2.0'C(k=2)。

5.2.2其他设备

电子秒表:分度值不低于O.1s，日差不超过士0.5s。

6校准项目和校准方法

6.1校准前检查

6.1.1外观检查

仪器应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。

仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的

缺陷。

6.1.2检查

玻璃器皿

试管等玻璃器皿应完好、清洁。

6.2示值误差

6.2.1倾点测定仪校准方法

6.2.1.1手动法

a

物质，将标准物质倒入试管中至刻线处。选用量程与所测标准物质标准值匹配的温度

计，将其插入专用软木塞中，并使软木塞紧紧塞住试管。按仪器说明书要求调整软木塞

和温度计的位置。

JJF1869-2020

底部。按仪器说明书要求将垫圈放在试管的外壁并将试管插入套管。除24'C和6'C浴

之外其余情况都不能将试管直接放入冷却介质中。

C

48.5.9'C(

少是C的浴中，将标准物质加热到4C或高于标准物质倾点

〉

者。

d).

转移套管至冷浴:测试倾点高于一33C的标准物质时，将预加热后的套管转

245.33'C的标准物质时，需将

移到已维持在'C士1.C的浴中;测试倾点等于或低于一

6.5

预加热后的套管转移到C土1.'C的浴中。

e)降温及流动状态观察:按照附录A的规定，每当标准物质降到一定温度时将套

9.

管转移至更低温度浴中。当标准物质温度降到高于倾点值C时开始，将试管从冷浴

或套管中取出，充分地倾斜试管以确定试样是否流动。要求取出试管观察试样流动性和

试管返回到浴中的全部操作不超过3s。

'C样品流动状态。

都应观察一次

当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管放于水平位置5s，并仔细观察试样表面，

若有任何流动，将试管放回冷浴或套管中待降低3'C后重新观察;若不流动，记录下此

时的温度计读数。温度计读数加上3'C作为试样的倾点Tp1。

6.2.1.2自动法

a

。在仪器正常运行条件下将标准物质注入试管至刻线处，将试管放人倾点测定仪

中开始测试。测试完成后记录仪器测定结果

d)重复上述步骤两次得到Tp2和

6.2.2浊点测定仪校准方法

6.2.2.1手动法

a

物质，将标准物质倒入试管中至刻线处。用带有温度计的专用软木塞塞紧试管。按仪器

说明书要求调整软木塞和温度计的位置。

器说明书要求将垫圈放在试管的外壁并将试管插入套管。绝不允许直接将试管插入冷却

介质。

'C士1.5'C的冷浴中，每当温度计读数下降1'C时，

在不搅动标准物质的情况下，迅速将试管取出，观察试管底部是否变浑浊。观察到蜡结

样

品出现时记录温度计读数为试的浊点TC10否则，将试管放人套管中继续降温直到观

察到蜡晶析出为止。按照附录A的规定，每当标准物质降到一定温度时将套管转移到

更低温度冷浴中。

d)重复测量:按上述步骤重复测量两次得到TC2和TC3。

3

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6.2.2.2自动法

中开始测试。测试完成后记录仪器测定结果TC1。

d)重复土述步骤两次得到TC2和T口。

6.2.3数据处理

/式〉式(

计算3次倾点浊点测量结果的算术平均值，分别按。和

定仪和浊点测定仪的示值误差:

ßp=p-Tps

式中z

ßp一一倾点示值误差，'C;

Tp一-Tp1、Tp2和Tp3的算术平均值，'C;

Tps一一倾点标准物质标准值，'C。

ßC=c-Tcs

式中z

示'C

ßc一一浊点值误差，;

c一-C1、C2和口的算术平均值，'C;

cs一一浊点标准物质标准值，'C。

6.3示

值重复性

按式(

式中:

一一倾点示值重复性，'C;

TT

式中z

一一浊点示值重复性，'C;

TCmax'3

TCmin一-次浊点测量结果中的最大值和最小值，'C。

7校准结果表达

石油产品倾点测定仪和浊点测定仪校准后，出具校准证书。校准证书应至少包括以

下信息:

a

c)进行校准的地点(

〈)

d)证书的唯一性标识如编号，每页及总页数的标识;

4

JJF1869-2020

e)客户的名称和地址;

f

接收日期;

h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明;

m)对校准规范的偏离的说明;

)n校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;

p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的申明。

校准原始记录推荐格式录B录C，校准证书内页推荐格式见附录D和

见附和附附

录E

。

8复校时间间隔

建议复校时间间隔不超过

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素

所决定的，因此送校单位根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

5

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附录A

倾点测定仪和浊点测定仪校准逐级降温程序

A.l倾点测定仪校准逐级降温程序

一33.一33.

标准物质倾点高于C标准物质倾点等于或低于C

冷浴序号浴温设定试样温度范围浴温设定试样温度范围

..

C℃C℃

124土1.5开始276土1.5开始15

20土1.52790士1.5279

3一18士1.596一18:t1.596

4-24

一33士1.56-33土1.5一624

--

--

一-一

--

5一51土1.5244251土1.524-42

一---

-

6一69士1.542-60

A.2浊点测定仪校准逐级降温程序

浴温设定试样温度范围

冷浴序号

..

CC

-

10士1.5开始--9

2一18士1.596

3一33土1.5-6-24

-

451士1.5一24-42

-

5一69士1.542-60

6

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附录B

倾点测定仪校准原始记录(推荐)格式样式

校准证书编原始记录编号

号

委托单位

仪器名称型号

制造厂出厂编号

校准地点

校准日期C

环境温度/"

相对湿度/%其他

依据技术文件

校准员核验员

B.l

标准物质及设备

标准物质

名称证书号

批号有效期

标准值/"CU(k=2)/"C

做

医

.2

B

校准前检查

|外观检查

玻璃器皿检查

B.3倾点示值误差℃

TP1

仪器示值TP2

TP3

示值平均值Tp示值误差Llp

.4

B

倾点示值重复性

示值重复性8pr:.C

示值误差不确定度:.C(k=2)

7

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附录C

浊点测定仪校准原始记录(推荐)格式样式

校准证书编号原始记录编号

委托单位

仪器名称型号

制造厂出厂编号

校准地点

校准日期环境温度/"C

相对湿度/%其他

依据技术文件

校准员旦主员

C.l

标准物质及设备

标准物质

名称证书号

批号有效期

"

标准值;-cu(是=2)/C

E做

C.

2校准前检查

℃

TC1

仪器示值TC2

T臼

示值平均值Tc示值误差Lk

C.4浊点示值重复性

示值重复性8Cr:←.C

示值误差不确定度='C(

8

JJF1869-2020

附录D

倾点测定仪校准证书内页(推荐)格式样式

校准证书编

号:

校准地点环境温度;-c

相对湿度/%依据技术文件

标准物质编号标准物质批号

校准结果

查

一、校准前检

表D.1校准前检查

检查项目检查结果

外观检查

玻璃器皿检查

二、校准结果

表D.2倾点示值误差

标准物质标示值误差扩展不确

示值平均值;-cI示值重复性;-cI示值误差;-c

(k=2)C

准值;-定度;-

c

以下空白

9

JJF1869-2020

附录E

浊点测定仪校准证书内页(推荐)格式样式

校准证书编号:

校准地点环境温度;-c

相对湿度/%依据技术文件

标准物质编号标准物质批号

校准结果

、校准前检

一查

表E.l校准前检查

检查项目检查结果

外观检查

玻璃器皿检查

L-

二、校准结果

表E.2浊点示值误差

标准物质标示值误差扩展不确

示值平均值;-cI示值重复性;-cI示值误差;-c

准值;-=2)

c定度(是;-c

以下空白

10

JJF1869-2020

附录F

倾点测定仪倾点示值误差不确定度评定示例

F.1测量方法

将倾点标准物质的3次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以两

之差作为倾点测定仪的倾点示值误差。

者

F.2测量模型

式:

示值误差公为

-

.ó=TTs(F.1)

式:

中

A

倾点测定仪的倾点示值误差，'C

一一

;

'C

3次倾点测量结果的平均值，;

T一-

1一一倾点标准物质的标准值;C。

F.3合成标准不确定度计算公式

2

2

2

2

�u=c(T)u(T)十c2(T:Ju(Ts)

U=(.1)

式中:

éJ.ó

c(T)=吃=1

=

éJ

T

éJ.ó

一一

c(T==-1

，

'

$éJ

Ts

则

2

2

u

=u(T)+(Ts)

u�

F.4标准不确定度分量一览表

表F.l标准不确定度分量-览表

输入量