GB/T 14455.9-1993 精油 填充柱气相色谱分析 通用法
GB/T 14455.9-1993 Essential oils—Analysis by gas Chromatography on packed columns—General method
基本信息
发布历史
-
1993年06月
研制信息
- 起草单位:
- 轻工业部香料工业科学研究所
- 起草人:
- 万馥磐、李美蓉、张新君、吴瑞琨
- 出版信息:
- 页数:9页 | 字数:16 千字 | 开本: 大16开
内容描述
中华人民共和国国家标准
精油填充柱气相色谱分析通用法GB/'r14455.9-93
Essentialoils-Analysisbygaschromatography
onpackedcolumns-Generalmethod
本标准系等效采用国际标准ISO7359-1985((精油填充柱气相色谱分析通用法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了用填充柱气相色谱分析精油的通用方法,目的在于测定精油中一个特定成分的含量
和探求一个精油的特征图象。
本标准适用于精油填充柱气相色谱分析。
2引用标准
GB11538精油毛细管柱气相色谱分析通用法
GB/T14454.1香料试样制备
3原理
小量精油在装有适当填料的柱上在规定条件下进行气相色谱分析。必要时,用保留指数鉴定不同成
分。用测量峰面积的方法对特定成分做定量测定。
4试剂和化学品
分析中,除另有规定外,只用认可的分析纯试剂或色谱用试剂和新蒸馏的化学品。
4门载气:氢、氦或氮,按照所用检测器的类型选用。如所用检测器需用上述以外的载气,应另说明。
注:用氢气时,要严格遵守安全规则。
4.1.1辅助气:适合所用检测器的任何气体。
4.2检查柱化学惰性的化学品:乙酸芳樟醋,纯度至少98DY,
4.3检查柱效的化学品。
注:其他化学品也可用以检查柱效.它们将在每个有关标准中规定.
4.3.1芳樟醇:色谱测定的纯度至少99%.
4.3.2甲烷:色谱测定的纯度至少”%。
4.4参比物质,相当于待测定或检出成分。参比物质将在每个有关标准中规定。
4.5内标
内标将在每个有关标准中规定,它的出峰位置应尽可能地靠近待测的成分峰,不能和精油中任何成
分的峰相重叠。
4.6正构烷烃:色谱测定的纯度至少95。在一特定的标准中所用的正构烷烃的范围取决于试验条件
下涉及成分的保留指数。
注正构烷烃仅用于测定保留指数。
4.7测试混合物
国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施
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Gs/T14455.9一93
制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物:
爷烯苯乙酮芳樟醇乙酸芳樟醋蔡桂醇
所有上列试剂用色谱测定纯度至少95
注其他可用的化学品,将在每个有关标准中规定
5仪器
5.,色谱仪:具有一个适当检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配有能单独控制各自温度的
装置。
5.2柱:用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢),内径2~4mm,长2-4m为宜。
担体应尽可能惰性,例如硅烷化和酸洗的白色硅藻土需用特定的颗粒度,将在有关标准中规定。
固定相的性质将在每个有关标准中规定。目前最常用的固定相是非极性的,如二甲基聚硅氧烷和极
性的聚乙二醇。固定相与担体之比以每100g担体上固定相的克数来表示。
柱填料的组成将在每一有关的标准中规定。
注如果用柱填料,不用另外固定相,则此填料应适当地描述其特征.
53记录仪和积分仪:其功能应与仪器的其余部分相适合。
6试样制备
如注入的试样需进行特殊制备,将在有关标准中指出。
了操作条件
了门温度
色谱炉、进样系统和检测器的温度在每个有关标准中规定。
72载气流速
调节流速使得到所需柱效(见8.2条)。
了.3辅助气流速
参照制造厂说明书以得到检测器的最佳响应值。
8柱效能
8门化学惰性试验
在试验条件下(见7.1条)注入一定量的乙酸芳樟醋,应只得一个峰(在纯度规定限度内)。
8.2柱效(见图1)
在130℃恒温下,芳樟醇峰测定柱效。测定有效塔板数N、至少应为3000.用下列公式之一计算。
N一‘6(m'/z(1)
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N=S.b41丁)’..’一‘“’:.‘“‘”’..‘“’”’”’“‘..”.’‘.‘、‘’
式中:d',—调整保留距离,mm(130℃时芳樟醇峰的保留距离减去空气峰或甲烷峰的保留距离);
。—芳樟醇峰拐点上两根切线与基线的二个交点间的距离,mm;
b—规定化合物(芳樟醉)半峰高处的宽度'Mm.
记录仪纸速应使。至少为lOmm,以便得到适当的精确度。记录仪纸速应使b至少为5mm,以便得
到适当的精确度.
GB/T14455.9一93
8.3分离度和分离率
为了测定分离度和(或)分离率,在试验条件下注入适量测试混合物((4.})o
8.3.1分离度的测定(见图2)
图2
用式(3)计算相邻两峰I和,的分离因子R:
d,(I)-d,(I)
R=2(3)
田(I)+田(1)
定制服务
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