SH/T 0690-2000 馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法

SH/T0690-2000

oli舀

本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD4625一1992《馏分燃料油在43`0贮存安定性测定

法》。

本标准与ASTMD4625一1992的主要差异:

1.适用范围不同:ASTMD4625一1992中规定90%回收温度低于34090，本标准规定90%回收温

度不高于3559C.

2.引用标准用我国现行标准代替。

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石油化工集团公司洛阳石油化工工程公司炼制研究所。

本标准主要起草人:刘峰阳、王桂英、凌文

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0690-2000

馏分燃料油在43cC贮存安定性测定法

Standardtestmethodfordistillatefuelstoragestabilityat4390

1范围

1.1本标准规定了测定馏分燃料油固有贮存安定性能的方法。

1.2本标准适用于闪点高于38t,90%回收温度低于355℃的馏分燃料油t7

1.3本标准不适用于燃料油的质量控制分析。目的是通过缩短贮存时间用于馏分燃料油实际贮存安

定性的研究。

1.4附录A提供了关于贮存安定性的有关资料及本标准和实际现场贮存时形成沉渣(或沉淀物)的

相互关系。

1.5本标准无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用前有责任建立适当的安全和防

护措施，并确定适用的管理制度。

2引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非标准中另有规定，下列标准应是

现行有效标准。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T8019车用汽油和航空燃料实际胶质测定法(喷射蒸发法)

GB/T11117.1爆震试验参比燃料参比燃料异辛烷

3术语

本标准采用下列术语。

3.1粘附性不溶物adherentinsolubles

试样在贮存期间形成的粘附在贮存瓶内壁上的胶质。

3.2可过滤不溶物filtreableinsolubles

试样在贮存期间形成的，可用过滤方法从燃料油中分离出去的固体物质。

3.3固有贮存安定性inherentstoragestability

在不存在水、活性金属表面以及污物等环境因素条件下，中间馏分燃料油在贮存时与大气接触

抗变化的能力。

3.4总不溶物totalinsolubles

粘附性不溶物和可过滤不溶物之和。

采用说明:

1]GB252((轻柴油》中90%回收温度规定不高于355`0，本标准采用我国标准。未采用ASI'MD4625-1992中

90%回收温度不高于340℃

国家石油和化学工业局2000-06-05批准2000-12-01实施

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4方法概要

将已过滤的400mL试样装人贮存瓶中，在43℃下老化。周期为0周、4周、8周、12周、18周

和24周。选择的老化时间结束后，样品从贮存箱中取出，冷却至室温。测定试样形成的粘附性不溶

物和可过滤不溶物。

5意义和用途

5.1与典型的贮存条件相比，在缓和催速条件下加速了燃料油氧化和其他降解反应，形成了沉渣

(和引起颜色变化)。本标准预测燃料油的贮存安定性比其他加速法测定的结果更可靠。本标准的试

验结果和实际现场贮存间的相关性见附录Ao

5.2由于贮存周期比较长(4一24周)，本标准不适用于产品的质量控制分析。但为研究燃料油的贮

存特性提供了一种方法。

5.3由于环境因素、贮存罐的材质和结构影响燃料油的贮存安定性。本标准测得的结果和实际现场

贮存所得结果的相互关系会有所变化。

6仪器与材料

6.1仪器

6.1.1贮存瓶:硼硅玻璃瓶，容积500mL。带盖，有排气孔，为了防止空气中的微粒进人样品，采

用一根向下的U“”型玻璃弯管插人瓶中。如图1所示。

6.1.2贮存箱:控温43℃士19c，试样氧化时应能避光防爆。可以放进所有的贮存瓶。

6.1.3烘箱:控温99℃士,cl

6.1.4古氏增祸:4号瓷质增祸。

6.1.5过滤装置:如图2所示。

6.2材料

玻璃纤维滤纸:直径2.4cm，孔径1.51.m.

7试剂

7.1异辛烷:分析纯。符合GB/T11117.1要求。

7.2丙酮:分析纯。

7.3甲醇:分析纯。

7.4甲苯:分析纯。

7.5粘附性不溶物溶剂:等体积的甲醇、甲苯和丙酮的混合物。

8取样

试样按GB/T4756取样，取样容器为环氧树脂衬里瓶或棕色玻璃瓶，容积为4L或更大。试样应

装满到容器顶部，尽量减少剩余空间。试样若不能及时测定，用氮气封存。若有可能，在使用前将

试样保存在一7一4℃的环境温度下。

9仪器准备

9.1贮存瓶:用洗涤剂清洗每一个贮存瓶并用水冲洗。然后将贮存瓶放在微碱性的实验室玻璃器皿

清洗剂中浸泡一个晚上，依次用自来水、蒸馏水冲洗干净。干燥后再用50mL试样冲洗待用。

9.2过滤器准备:在干净的古氏增竭内放两张玻璃纤维滤纸(见注)，过滤200mL异辛烷以清洗滤

纸。抽吸除去滤纸上的溶剂。将放有滤纸的增锅在99℃士1℃的烘箱内干燥1h，取出后放进无干燥剂

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的干燥器中冷却30min，称其质量，精确至0.lmg。每个试样准备一个放滤纸的增祸。

注:单张滤纸在强真空下可能破裂，不能满足要求。

93湿度空白柑祸:为了校正增祸从冷却器中取出时空气中微粒及水分带来的误差，每一组试样测

定时需准备一个湿度空白增祸。

}川II}}

1-硼硅玻璃弯管;2-带有聚四氟乙烯垫片的盖子;1一玻璃塞;2-500.L分液漏斗;3-.古氏钳祸;

3-500mL硼硅玻璃瓶4-古氏架;5一至真空;6-500.L吸滤瓶

图1贮存瓶图2过滤装置

10样品准备

10.1如果试样在低温下贮存，应使试样恢复到室温，为了溶解析出的所有蜡状物。试验前应使试

样温度比浊点至少高51c.

10.2按9.1方法清洗吸滤瓶、分液漏斗。再用过滤后的异辛烷冲洗各部件并吹干。如图2所示，

安装好过滤装置，过滤试样。

11试验步骤

11.1试样老化

11.1.1调节试样贮存箱的温度为43'CtIT.

11.1.2在每个贮存瓶中装人已过滤的400mL试样，每个老化周期装两瓶(通常采用的老化周期为0

周、4周、8周、12周和24周)。另外再装3瓶试样，用于意外情况或作其他贮存时间的试验用。

11.1.3给每个贮存瓶上贴上标签，标明开始试验的时间、日期和样品标识以及取出的时间和日期。

然后放人贮存箱中。

11.1.4试样贮存的同一天完成0周贮存期样品的分析，0周贮存期的数据提供了试样测试所需的

基准数据，并能保证试验取得满意的结果。

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11.2可过滤不溶物的测定

11.2.1在每个规定的老化周期结束后，从贮存箱中取出两瓶试样，在暗处冷却到21-27C9，大约

需要4一24h.

11.2.2试样冷却后，按图2连接好过滤装置，将试样倒人清洁的分液漏斗中，通过已称过质量的

放有两张滤纸的i#JM(9.2)抽滤老化后的试样(见注)。

注:如果过滤严重堵塞，3h之内不能完成过滤，应停止试验。

11.2.3过滤完毕，用已经过滤后的异辛烷冲洗贮存瓶三次，每次约50ML。冲洗液均通过古氏柑祸

抽滤(见注)，关掉真空泵，取下柑祸，用异辛烷仔细冲洗柑祸外表面至无油。弃去滤液。

注:如果滤液有颜色变化，不要把滤液和溶剂混合。

11.2.4第二瓶试样重复11.2.2一11.2.3的步骤。

11.2.5将清洗至无油的增祸(包括湿度空白增竭)放人烘箱中(99℃土1`C)干燥4h。取出后放在无

干燥剂的干燥器中冷却至室温，至少需要60min。称其总质量，精确至0.lmg。经湿度空白校正，以

测定滤纸上的可过滤不溶物的质量F.;

11.3粘附性不溶物测定

将用异辛烷清洗至无油的贮存瓶用粘附性不溶物溶剂冲洗两次(每次30-35.L),溶解贮存瓶上

的粘附性胶质。洗涤液均倒人预先称过质量的100,111的胶质杯中，按GB/T8019喷射蒸发法在16090

下蒸干溶剂。然后将胶质杯放人不带干燥剂的干燥器中冷却至室温，至少需要2h。称其总质量，精

确至0.lmg。用另外一只已称过质量的胶质杯按GB/'r8019做空白校正试验。以测定粘附性不溶物的

质量A.;

12计算

按式(1)计算每100ML试样中总不溶物的量T;(mg/100mL)o

T;=(F十‘A;)/4··········································……(1)

式中:F;—已校正的可过滤不溶物的质量，mg;

人—已校正的粘附性不溶物的质量，mg.

13报告

报告每个老化周期重复性试验的结果总不溶物T;，可过滤不溶物F;和粘附性不溶物A。

14精密度和偏差

14.1本标准精密度是按各实验室试验结果的统计分析确定的。表述如下(95%的置信水平):

14.1.1重复性—同一操作者用同一台仪器对同一试样测得的两个结果之差不应超过式(2)计算值

(见图3)0

重复性二0.62、俪·········································…·…(2)

式中:X—两个结果的平均值，mg/l00mLa

14.1.2再现性—不同操作者在不同的实验室对同一试样所得的两个单独的和独立的结果之差不

应超过式(3)计算值(见图3)a

再现性二2.20、反·········································…·…(3)

式中:X—两个结果的平均值mg/l00MLo

14.2偏差—由于本试验方法的特性及被测参数的性质，真实偏差不能给出。

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平均值，.g/.L

图3总不溶物精密度曲线图

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SH/T0690-2000

附录A

(提示的附录)

4390贮存试验结果和实际现场贮存的相关性

A1前言—馏分燃料油的贮存特性取决于燃料油中存在的烯烃、二烯烃、氮化物、硫化物、氧化

物相互间的复杂的氧化和非氧化反应。而且这些反应有可能在另外一些杂质，如易溶的金属盐的存

在下进一步加速。由于炼油厂的原料(原油或其他因素)、加工手段以及产品组成不同，燃料油的贮

存安定性变化很大。因为化学反应形成的沉渣(和引起颜色变化)取决于燃料油中不安定成分的数量

和类型，因此加速降解条件将有不同的影响。

A2老化温度效应—在高于环境温度的43℃下进行老化试验，燃料油降解加速。当温度升高时不

同类型的燃料油降解的速率不同。温度和降解速率两者的相互关系取决于速率控制步骤的反应的活

化能。这些反应由于燃料油不同而变化;实质上，在加速条件下化学反应可能变化，形成了不同成

分的沉渣。但43℃试验这些影响很小。

A3相关性—化学反应变化的结果降低了燃料油的贮存期，有些燃料油表现出了温度催速的相关

性，有些则没有。当试验用的燃料油是来自同一原料或是相似的生产工艺，加速试验结果和实际现

场贮存有较好的相关性。

A443`C贮存和环境的相互关系—大多数实践表明，燃料油在43℃老化的结果相当于环境温度

21℃时的4倍。在43℃时贮存一周相当于在正常环境温度下贮存一个月。由于燃料油的组成和实际

贮存条件不同，相关性会发生变化。

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