GB/T 39110-2020 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选

ICS13.120

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西亘

中华人民共和国国家标准

CB/T39110-2020

消费品塑胶材料

邻苯二甲酸醋类增塑剂快速筛选

Consumerproduct-Plastics-Rapidscreeningofphthalates

2020-10-21发布2020-10-21实施

国家市场监督管理总局申噎

国家标准化管理委员会保叩

GB/T39110-2020

目；欠

前吉…………………………四

I范用…··

2规范性引用文件……·

3术语和l定义·

I~试齐lj••

5仪拇和1世备·

6被j民法……………………2

7间体ill佯法……………….4

附录A（规范性附录〉本标准涉及的6种邻苯二巾酸自行类增塑剂……7

附录日（资料性附录〉6种增盟剂标准品的应持肉子监削色情因………8

GB/T39110-2020

前

＊标准按照GB/T1.12009给出的规则屈尊。

＊标准A·I全同的费品安全标准化技术委员会＜SAC/TC508）提出并归1-1。

本标准起草单位：山东省产品质业检验研究院、巾罔检验检疫科学研究院、安徽集虹材料科技有限

公司、路易安捷（北京）科贸·U限公司、！？岛众瑞智能仪器有限公司、rr因标准化研究院、LII东省分析测试

巾心、广州安诺科技股份有限公司、北京市产品质茧监督检验院、山东衣拉拉服饰有限公司。

本标准主要起草人：7.':i米玲、制；智峰、张庆、王恬、贺样坷、赵汝怡、Xtlll1、口庆、孙娅娜、陈梅、杨松林、

孙丽华、易雅i.'r［、刘晓菇、下永梅。

"'

GB/T39110-2020

消费品塑胶材料

邻苯二甲酸醋类增塑剂快速筛选

安全警示：使用四氢映喃和二氯甲皖须在遇凤橱中进行。

1范围

本标准规定了消费品翅胶材料巾邻苯二甲酸二丁酣（0日的、邻苯二巾酸丁’F酣（BBP）、邻苯二甲酸

二（2－乙基）己酣（DEHP）、邻苯二可！眩二Jl丰酣CDNOP）、邻苯二甲陋二异圭酣COINP）和l邻苯二甲酸二

异樊酣（DIDP)6种邻苯二叩酸酣类增塑剂（以下简称6种增塑剂．详见附录八）的快速筛选检测方法．

包括液膜法和萨｜体进样法。

水标准适用于含聚氯乙烯材料的消费品中6种增塑剂的快速筛选。液脱法适Jll于增塑剂的足性半

定hl分析．｜剖体进样法造J-H于对准确度不做严格要求的增塑剂的快速俭训。

2规范性引用立体

下列文件对于本文件的应用是必不可少的．凡是注目Wl的引用文件，仅注目期的版水适用于本文

件。凡是不注1-l＇剧的引用文件．其陆新版本（包括所有的修改单〉远用于本文件。

GB/T1841L.l2008塑料符号和l缩略话第1部分：基础聚合物及其特征性能

GB/T18411.3-2008塑料特号和l缩盹语第3部分：增塑剂

Gl3/T20352008期料术语及其定义

3术语和定义

GB/T1844.l2008、GB/T1844.32008和GB/T20352008界定的术语和定义适用于本文件。

4试jflj

4.1用扭剂标准i寄液：市岱标准1日＜BBP、DHP、DEHP、DNOP,500mg/I..DINP和DIOP:5000mg/U•

4.2二氯甲倪（CH2Clz）：色踏纯”

4.3四氧IJ.kJI南＜THF＞，色ifH屯。

4,4甲醇（（、f-1;101-门：色i普纯。

5仪器和设备

5.1竖式热裂解仪（丁D/PY）：配自动进样精样1日杯或等放裂解管．梨f~芹温度l!Llf.I为主温重I]I000℃。

5.2气相色i首／质i普联用仪（GC/MS）：配有70eV的电子轰击（El）电离源。

5.3低温粉碎机：具备液氮冷冻功能。

5.4电子夭平：精度0.01mg.

GB/T39110-2020

5.5超声波提取仪。

5.6高速离心机：转速10000r/min。

5.7J!.塞破璃离心管：10mL.

5.8微Ek进样针：101d，。

6液膜法

6.1原理

聚氯乙烯（PVC）样品浴于THF「11.)JIJ人甲醇沉淀PVC后．取上消陷液用于热裂解－气质联用仪分

析。6种增扭剂i匾过选择离子监测＜SIM）模式色i昔｜主｜的保阳fH'间幸n峰面积进行定性和1定盐。

6.2样品处理

6.2.1样品制备

取一定质量的待切'ltJ样品低温粉碎或者剪仰至2mm×2mm以下．混匀。准确称取100mg试样

两份。

6.2.2样品提取

于具塞玻璃肉心营中.}Jll入3.0mLI用氢吠喃（4.3），超卢提取20min至样品充分洛解后．

将样品置

加入7.0mL1:p醇（4.4.）.前1J'1.将PVC忻州Jt沉淀．离心后取上层清液于样品杯，，二•f夺测。

6.3测定

6.3.1热裂解仪参考工作条件

热裂解仪参考t作条件如下：

a)裂解炉温j立：初始200℃．以20·c/min升至：mo℃．以5℃／min升至:340℃，保持lmin:

b)接口？且度：320℃．

6.3.2气质联用仪参考工作条件

气质联川仪参二号丁．作条件女II下：

a)色情柱：毛细岱色i苦中t.罔走相为5%二苯基二「fl基崇硅氧炕.PYU八－5(30m×250µm×

0.25/.Lffi）戎相当者1

b)程序升温：180℃．保持lmin．以20℃／min升至300℃．保恃8min:

c)就气：氯气．纯度二三99.999%.恒压帧式；

d)进样口温度：300℃：

c)进样方式：分流进样．分流比20:1;

[)色谱一股谱接口也i度：280飞；

g)离子游、：电子电离册、ET./l｛子源温度230℃；

h)Fl!子能量：70eV;

i)质虫分析器：pq级杆质且分析器；

j)扫描模式：选择离子监测＜SIM）模式定扯；

k)情剂延迟：3min:

I)增槌系数：I.00。

2

GB/T39110-2020

6.3.3标准工作曲线

JfJ二氯甲：院（4.2）稀释增拥剂标准情液（4.1），分别配制BBP、DBP、DEHP、DNOP浓j丘为1.0mg/L.

2.0mg/L,5.0mg/L.10.0mg/L.20.0mg/L.50.0mg/L和DINP、DIOP浓度为10mg/L.20mg/L.

50mg/L.JOOmg/L.200mg/L.500mg/I，的系列标准丁刊－：j.轩液．供气质联川仪测定。

按照浓度rtif配到尚的顺序．分别取10p.L系列标准情？在jm入样品杯rl=i'I:机测试。待测样品提取液

的训w；方法与标准踏破相｜词。以增塑剂的浓度为横坐标．定主i’肖手盹面积为纵坐标．绘制标准1111钱。

6.3.4空白试验

时J:!.1i高浓度分析物的国样进行分析后，分析空「！样品．即采用不接样的空样品杯进行试验．直到

每种增塑剂的背景浓度降至30mg/kg或更低。为了降低空向值．宜确保样品制备中使用的所有℃具

的沾沾度。当基质效应严雷抑制H标