T/NAASS 045-2022 硫氰酸红霉素中丙酮溶剂残留量的测定 气相色谱法

范围:本文件规定了硫氰酸红霉素中丙酮溶剂残留的气相色谱检测方法。 本文件适用于硫氰酸红霉素中丙酮溶剂残留量的测定; 主要技术内容:3原理用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对硫氰酸红霉素中丙酮溶剂进行分离、分析、测定，外标法定量。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器4.2电子天平：感量0.0001 g4.3容量瓶：25 mL、50 mL4.4移液管:1 mL、5 mL4.5顶空瓶：20 mL5试剂5.1丙酮（CH3COCH3），色谱纯5.2对照品溶液准确称取丙酮0.25 g（精确至0.0001 g），置25 mL容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，再准确量取1.00 mL，置50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取5.00 mL置20 mL顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。6测定6.1色谱条件a）色谱柱: 固定液为6 %氰丙基苯-94 %二甲基硅氧烷的毛细管柱（30 m×530 um，3.0 um），除另有规定外，极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用；b)载气: 氮气(纯度>99.999 %)；c)载气流速:5 mL/min；d)分流比：20:1；e)柱温: 初始温度：40 ℃，初始温度下保留5 min，以30 ℃/min的升温速率升温至200 ℃，并在200 ℃保持2.67 min；f)进样口温度: 200 ℃；g)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃。6.2顶空进样器条件a)平衡温度为80 ℃；b)定量管温度100 ℃；c)传输线温度110 ℃，温度到达时顶空瓶平衡30 min；d)进样量1 mL；e)取样间隔28 min；f)顶空瓶振摇方式：关闭。6.3测定方法6.3.1准确称取供试品1 g（精确至0.0001 g），置于25 mL容量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，再迅速准确量取5.00 mL，置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。6.3.2分别将对照品溶液、供试品溶液在顶空进样器中平衡30 min后注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。6.4结果计算供试品中溶剂残留含量按公式（1）计算：.(1)式中：X 为供试品中溶剂残留丙酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ax为供试品溶液中丙酮的峰面积或峰高；CR 为对照品溶液的浓度，ug/mL；25