DL 422.4-1991 工业盐酸中硫酸盐含量的测定-铬酸钡光度法

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中华人民共和国电力行业标准

DL�422.4—91

工业盐酸中硫酸盐含量的测定

——铬酸钡分光光度法

中华人民共和国能源部1991-10-04������������批准1992-04-01实施

1�方法概要�

��硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离

子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。�

2�试剂�

2.1�氢氧化氨分析纯溶液(3+4)。�

2.2�醋酸分析纯溶液(1+15)。�

2.3�盐酸优级纯溶液(1+500)。�

2.4�95%乙醇。�

2.5�铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2)和100mL盐酸(2.3)组成的混合溶液中，激烈振

摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。�

2.6�含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，贮存于聚乙烯瓶中。�

2.7�硫酸钾分析纯标准溶液。�

2.7.1�准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶

1mgSO2-

中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含4)。�

2.7.2�准确吸取25mLA液(2.7.1)于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL

2-

中含0.1mgSO4)。�

2.8�1�mol/L盐酸(优级纯)。�

3�仪器�

3.1�分光光度计。�

4�测定方法�

2-

4.1�绘制0.1~0.5mgSO4准曲线。�

4.1.1�按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL

铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5�min。�

4.1.2�取1�mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳)分别加入比色管中，

充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过

滤(弃去初始滤液)。在波长370nm处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。

2-

以所测吸光度值和相应的硫酸根(SO4)含量绘制工作曲线。�

表1�硫酸盐标准曲线的制作

硫酸盐测定范2-

工作溶液SO4含

吸取标准工作溶液的体积波�长比色皿

围量

mLnmmm

mgmg/mL

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