YS/T 1075.4-2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法

ICS77.120.99

H14

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST1075.42015

、

钒铝钼铝中间合金化学分析方法

:

第部分钒量的测定

4

ㅤㅤㅤㅤ

电感耦合等离子体原子发射光谱法和

硫酸亚铁铵滴定法

Methodsforchemicalanalsisofvanadium-aluminiumand

y

—

molbdenum-aluminiummasterallos

yy

:—

Part4Determinationofvanadiumcontent

Inductivelcouledlasmaatomicemissionsectrometrand

ypppy

ammoniumferroussulfatetitration

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST1075.42015

、

钒铝钼铝中间合金化学分析方法

:

第部分钒量的测定

4

电感耦合等离子体原子发射光谱法和

硫酸亚铁铵滴定法

1范围

/的本部分规定了钒铝中间合金中钒量的测定方法。

YST1075

、。,

本部分适用于钒铝钼铝中间合金中钒量的测定方法一测定范围为0.010%~0.30%方法二测

定范围为40.00%~90.00%。

方法一电感耦合等离子体原子发射光谱法

2

2.1方法提要

、、。,

试样用硝酸氢氟酸盐酸溶解使用电感耦合等离子体发射光谱仪于推荐的分析线波长处测量

,,。

试液中钒的发射强度由工作曲线法得到钒的质量浓度以质量分数表示测定结果

ㅤㅤㅤㅤ

2.2试剂

2.2.1硝酸()。

1+1

2.2.2氢氟酸(/)。

=1.15mL

ρg

盐酸(/)。

2.2.3=1.19mL

ρg

纯钼粉()。

2.2.4w<0.001%

mo

2.2.5纯铝()。

w<0.001%

Al

:()

2.2.6钒标准贮存溶液称取1.7850g预先在105℃干燥过的五氧化二钒≥99.99%置于250mL烧

,(/),,(),

杯中加入50mL氢氧化钠溶液10L加热溶解用硫酸1+1酸化后再过量10mL移入

g

,,。。

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钒

1000mL1mL1.0mg

:(),,

钒标准溶液移取钒标准贮存溶液于容量瓶中用水稀释至刻度混

2.2.710.00mL2.2.6100mL

。。

匀此溶液含钒

1mL100μg

2.3仪器

,()。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪分辨率小于0.006nm分析线200nm处

,。

推荐仪器测定条件见表1

表1等离子体光谱仪测定条件

功率辅助气流量雾室压力泵速分析波长

//

WLminParminnm

11501.030100292.402

1

/—

YST1075.42015

2.4试样

,。

试样应粉碎其粒度应小于500m

μ

2.5分析步骤

2.5.1试料

(),。

称取0.20g试样2.4精确至0.0001g

2.5.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

2.5.3空白试验

随同试料分析做空白试验。

2.5.4测定

(),,(),

2.5.4.1将试料2.5.1置于150mL聚四氟乙烯烧杯中以少许水润湿加入10mL硝酸2.2.12mL

(),,,(),。

氢氟酸2.2.2盖上表皿低温加热至试料溶解完全加入1mL盐酸2.2.3溶至清亮取下冷却

()。,。

2.5.4.2将溶液2.5.4.1转入100mL塑料容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,()()

2.5.4.3在电感耦合等离子体发射光谱仪上于选定的波长处必要时扣除背景测定试液2.5.4.2及

ㅤㅤㅤㅤ

,。

随行空白的发射强度在工作曲线上查出试样溶液中对应的钒含量

2.5.5工作曲线的绘制

称取纯钼粉()纯铝(),

2.5.5.10.1202.2.份分别置于一组聚四氟乙烯烧杯

g4+0.080g2.2.56