T/CCAS 004-2018 锰(矿)渣化学分析方法

ICS9110010

Q11..

中国水泥协会团体标准

T/CCAS004—2018

锰矿渣化学分析方法

()

Methodsforchemicalanalsisofmananeseslaore

ygg()

2018-07-05发布2018-09-01实施

中国水泥协会发布

T/CCAS004—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

试验的基本要求

4…………………………1

试剂和材料

5………………2

仪器与设备

6………………9

试样的制备

7………………10

水分的测定干燥差减法

8———……………10

一氧化锰的测定硫酸亚铁铵容量法

9———………………11

三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法基准法

10———()……………11

三氧化二铝的测定氟化铵置换配位滴定法

11———-EDTA……………12

氧化钙的测定滴定法

12———EDTA……………………13

氧化镁的测定滴定差减法代用法

13———EDTA()……………………14

全硫的测定硫酸钡重量法基准法

14———()……………15

五氧化二磷的测定磷钼蓝分光光度法

15———…………15

二氧化硅的测定氢氧化钠熔样氟硅酸钾容量法

16———-………………16

全硫的测定库仑滴定法代用法

17———()………………17

氧化镁测定原子吸收光谱法基准法

18———()…………18

二氧化钛的测定二安替比林甲烷分光光度法

19———…………………18

氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法

20———……………18

三氧化二铁的测定直接滴定法代用法

21———EDTA()………………18

氯离子的测定自动电位滴定法

22———()………………18

测定结果的重复性限和再现性限

23……………………18

T/CCAS004—2018

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国水泥协会提出并归口

。

本标准主要起草单位云南省建筑材料产品质量检验研究院中国建材检验认证集团股份有限

:、

公司

。

本标准参加起草单位国家水泥质量监督检验中心祥云县建材集团有限责任公司蒙自瀛洲水

:、()、

泥有限责任公司

。

本标准主要起草人周桂林王瑞海周绍波杨劲松李春香王伟张丽梅叶晓林王雅兰

:、、、、、、、、、

卢娟娟戴平崔健王琦

、、、。

本标准主要审查人王郁涛刘晨兰明章刘云王华王小平包东风赵虎奎任兵建

:、、、、、、、、。

Ⅰ

T/CCAS004—2018

锰矿渣化学分析方法

()

1范围

本标准规定了锰矿渣化学分析方法氧化镁的测定全硫的测定和三氧化二铁的测定分为基准

()。、

法和代用法当有争议时以基准法为准

,,。

本标准适用于锰矿渣和指定采用本标准的其他材料

()。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

水泥化学分析方法

GB/T176—2017

散装矿产品取样制样通则手工取样方法

GB/T2007.1、

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

重复性条件repeatabilityconditions

在同一实验室由同一操作员使用相同的设备按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象相

,,,

互独立进行的测试条件

。

32

.

再现性条件reproducibilityconditions

在不同的实验室由不同的操作员使用不同设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进

,,,

行的测试条件

。

33

.

重复性限repeatabilitylimit

一个数值在重复性条件下两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为

,(3.1),95%。

34

.

再现性限reproducibilitylimit

一个数值在再现性条件下两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为

,(3.2),95%。

4试验的基本要求

41试验次数与要求

.

每一项测定的试验次数规定为两次用两次试验结果的平均值表示测定结果

,。

例行生产控制分析时每一项测定的试验次数可以为一次

,。

1

T/CCAS004—2018

在进行化学分析时除另有说明外建议同时进行水分的测定其他各项测定应同时进行空白试验

,,;,

并对所测定结果加以校正

。

42质量体积滴定度和结果的表示

.、、

质量以克为单位精确至滴定管的体积以毫升为单位读数精确至

“(g)”,0.0001g。“(mL)”,

滴定度以毫克每毫升为单位

0.01mL。“(mg/mL)”。

标准滴定溶液的浓度滴定度和体积比经修约后保留四位有效数字

、。

除另有说明外各项分析结果均以质量分数计氯离子分析结果以百分数表示至小数点后三位其

,。,

他各项分析结果以百分数表示至小数点后二位

。

43空白试验

.

不加入试样按照相同的测定步骤进行试验和使用相同量的试剂对得到的测定结果进行校正

,,。

44灼烧

.

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中为避免产生火焰在氧化性气氛中缓慢干燥灰化

,,、,

并灰化至无黑色炭颗粒后放入高温炉中在规定的温度下灼烧在干燥器中冷却至室温

,(6.7),。(6.6),

称量

。

45恒量

.

经第一次灼烧冷却称量后通过连续对每次的灼烧然后冷却称量的方法来检查恒定的

、、,15min,、

质量当连续两次称量之差小于时即达到恒量

,0.0005g,。

46检查氯离子Cl-硝酸银检验

.()()

按规定洗涤沉淀数次后用数滴水淋洗漏斗的下端用数毫升水洗涤滤纸和沉淀将滤液收集在试

,,,

管中加几滴硝酸银溶液观察试管中溶液是否浑浊如果浑浊继续洗涤并检验直至用硝酸银

,(5.39),。,,

检验不再浑浊为止

。

5试剂和材料

51总则

.

除另有说明外所用试剂应不低于分析纯用于标定的试剂应为基准试剂所用水应不低于

,,。

中规定的三级水的要求标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水

GB/T6682。。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指的密度ρ单位为克每立方厘米3

20℃(),(g/cm)。

在化学分析中所用酸或氨水凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水

,,。

用体积比表示试剂稀释程度例如盐酸表示份体积的浓盐酸与份体积的水相混合

,:(1+2)12。

52盐酸HCl

.()

33质量分数

1.18g/cm~1.19g/cm,36%~38%。

53氢氟酸HF

.()

33质量分数

1.15g/cm~1.18g/cm,40%。

2

T/CCAS004—2018

54硝酸HNO3

.()

33质量分数

1.39g/cm~1.41g/cm,65%~68%。

55硫酸H2SO4

.()

3质量分数

1.84g/cm,95%~98%。

56高氯酸HClO4

.()

3质量分数

1.60g/cm,70%~72%。

57磷酸H3PO4

.()

3质量分数

1.68g/cm,85%。

58冰乙酸CH3COOH

.()

3质量分数

1.05g/cm,99.8%。

59过氧化氢H2O2

.()

3质量分数

1.11g/cm,30%。

510氨水NH3·H2O

.()

33质量分数

0.90g/cm~0.91g/cm,25%~28%。

511三乙醇胺NCH2CH2OH3

.[()]

3质量分数

1.12g/cm,99%。

512乙醇或无水乙醇C2H5OH

.()

体积分数或不低于

95%99.5%。

513盐酸1+11+21+51+50

.();();();()

514硫酸1+11+31+4

.();();()

515磷酸1+4

.()

516氨水1+1

.()

517三乙醇胺1+2

.()

518氢氧化钠NaOH

.()

519氢氧化钾KOH

.()

520无水碳酸钠Na2CO3

.()

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状贮存于密封瓶中

,。

3

T/CCAS004—2018

521氯化钾KCl

.()

颗粒粗大时研细后使用

,。

522氟化钾溶液150g/L

.()

将氟化钾置于塑料杯中加水溶解后加水稀释至贮存于塑料瓶中

150g(KF·2H2O),,1L,。

523氯化钾溶液50g/L

.()

将氯化钾溶于水中加水稀释至

50g(KCl),1L。

524氯化钾-乙醇溶液50g/L

.()

将氯化钾溶于水后加入乙醇混匀

5g(KCl)50mL,50mL(5.12),。

525抗坏血酸溶液5g/L

.()

将抗坏血酸溶于水中必要时过滤后使用用时现配

0.5g(V.C)100mL,。。

526邻菲罗啉溶液10g/L乙酸溶液

.()

将邻菲罗啉溶于乙酸中用时现配

1g(C12H8N2·2H2O)100mL(1+1),。

527乙酸铵溶液100g/L

.()

将乙酸铵溶于水中

10g(CH3COONH4)100mL。

528氢氧化钠溶液500g/L

.()

将氢氧化钠溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

500g(NaOH),1L,。

529氢氧化钠溶液20g/L

.()

将氢氧化钠溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

20g(NaOH),1L,。

530pH6的缓冲溶液

.

将无水乙酸钠溶于水中加入冰乙酸用水稀释至

200g(CH3COONa),8mL,1L。

531氟化铵溶液100g/L

.()

将氟化铵置于塑料杯中加水溶解后用水稀释至贮存于塑料瓶中

(4),,,。

100gNHF1L

532硫酸铵50g/L

.()

将硫酸铵溶于水中加水稀释至

5g[(NH4)2SO4],100mL。

533六次甲基四胺100g/L

.()

将六次甲基四胺溶于水中加水稀释至

100g(C6H12N4),1L。

534乙二基二硫代氨基甲酸钠100g/L简称铜试剂

.(,)

将乙二基二硫代氨基甲酸钠溶于水中加水稀释至

100g(C5H10NS2·Na·3H2O),1L。

4

T/CCAS004—2018

535氢氧化钾溶液200g/L

.()

将氢氧化钾溶于水中加水稀释至贮存于塑料瓶中

200g(KOH),1L,。

536酒石酸钾钠溶液100g/L

.()

将酒石酸钾钠溶于水中加水稀释至

10g(C4H4KNaO6·4H2O),100mL。

537pH10的缓冲溶液

.

将氯化铵溶于水中加入氨水加水稀释至

67.5g(NH4Cl),570mL,1L。

538氯化钡溶液100g/L

.()

将氯化钡溶于水中加水稀释至

100g(BaCl2·2H2O),1L。

539硝酸银溶液5g/L

.()

将硝酸银溶于水中加入硝酸加水稀释至贮存于棕色瓶中

0.5g(AgNO3),1mL,100mL,。

540钼酸铵溶液40g/L

.()

将钼酸铵溶于水中

4g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]100mL。

541抗坏血酸溶液10g/L

.()

将抗坏血酸溶于水中必要时过滤后使用用时现配

1g(V.C)100mL,。。

542电解液

.

将碘化钾和溴化钾溶于水中加入冰乙酸

6g(KI)6g(KBr)300mL,10mL。

543碘化钾溶液200g/L

.()

将碘化钾溶于水中稀释到混匀

(),,。

20gKI100mL

544三氧化二铁Fe2O3标准溶液

.()

5441三氧化二铁标准溶液的配制

..

称取已于烘过或灼烧过的三氧化二铁基准试

0.1000g(105±5)℃2h(950±25)℃1h(Fe2O3,

剂精确至置于铂坩埚中加入碳酸钠搅拌均匀在下熔融

),0.0001g,,2g(5.20),,950℃~1000℃

冷却后将坩埚放入已盛有盐酸和水并加热至微沸的烧杯中

40min~50min,,20mL100mL300mL,

并继续保持微沸状态直至熔融物完全溶解用水洗净坩埚及盖冷却至室温后移入容量瓶

,,,,1000mL

中用水稀释至标线摇匀此标准溶液每毫升含三氧化二铁

,,。0.1mg。

5442工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含三氧化二铁的标准溶液

0.1mg0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,

分别放入容量瓶中加水稀释至约加入抗坏血酸溶液

5.00mL,6.00mL100mL,50mL,5mL(5.25),

放置后加入邻菲罗啉溶液乙酸铵溶液用水稀释至标线摇匀放

5min,5mL(5.26)、10mL(5.27),,。

置后用分光光度计比色皿以水作参比于波长处测定溶液的吸光度

30min,(6.12),10mm,,510nm。

用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数绘制工作曲线

,。

5

T/CCAS004—2018

545五氧化二磷P2O5标准溶液

.()

5451五氧化二磷标准溶液的配制

..

称取已于烘过的磷酸二氢钾基准试剂精确至置

0.1917g(105±5)℃2h(KH2PO4,),0.0001g,

于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀此标准溶液每毫升

300mL,,1000mL,,。

含五氧化二磷

0.1mg。

吸取上述标准溶液放入容量瓶中用水稀释至标线摇匀此标准溶液每毫升

50.00mL500mL,,。

含五氧化二磷

0.01mg。

5452工作曲线的绘制

..

吸取每毫升含五氧化二磷的标准溶液

0.01mg0mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,

分别放入容量瓶中加入硫酸