GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T13079—2006

代替GB/T13079—1999

饲料中总碑的测定

Determinationoftotalarsenicinfeeds

2006-12-12发布2007-03-01实施

发布

GB/T13079—2006

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本标准是GB/T13079—1999《饲料中总碑的测定》的修订。

本标准与GB/T13079—1999的主要技术差异如下：

——增加最低检测浓度；

——增加硫酸铜、碱式氯化铜的前处理；

——修改分析结果的计算与表述；

——添加氢化物原子荧光光度法。

本标准自实施之日起，同时代替GB/T13079—1999»

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国饲料T业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）、成都蜀星饲料有限公司。

本标准主要起草人：王彤、田静、高生、范理、李玉芳、苏晓鸥、王韶辉。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB13079—1991；

——GB/T13079—1999O

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GB/T13079—2006

饲料中总碑的测定

1范围

本标准规定了饲料中总神的测定方法。

本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料及饲料添加剂。

最低检测浓度：银盐法为0.04mg/kg；硼氢化物还原光度法为0.04mg/kg；原子荧光光度法为

0.010mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3采样

按GB/T14699.1执行。

4试样制备

按GB/T20195执行。

5银盐法(仲裁法)

5.1原理

样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使神呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价神还原为三

价神，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为碑化氢。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-

DDTC)的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与神含量成正比，用分光光度计比

色测定。形成胶体银的反应如下：

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)b

5.2试剂和溶液

以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682二级水要求。

5.2.1硝酸。

5.2.2硫酸。

5.2.3高氯酸。

5.2.4盐酸。

5.2.5乙酸。

5.2.6碘化钾。

5.2.7L-抗坏血酸。

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GB/T13079—2006

5.2.8无不申锌粒，粒径3.0mmztO.2mm0

5.2.9混合酸溶液(A)：HN()3+H2SO4+HC104=23+3+4o

5.2.10盐酸溶液:c(HCl)lmol/Lo

量取84.0mL盐酸(5.2.4),倒入适量水中，用水稀释到1L。

5.2.11盐酸溶液:c(HCl)=3mol/Lo

量取250.0mL盐酸(5.2.4),倒入适量水中，用水稀释到1L。

5.2.12乙酸铅溶液：200g/L。

5.2.13硝酸镁溶液：150g/L。

称取30g硝酸镁［Mg(N()j2・6H2O］溶于水中，并稀释至200mL。

5.2.14碘化钾溶液：150g/Lo

称取75g碘化钾溶于水中，定容至500mL,贮存于棕色瓶中。

5.2.15酸性氯化亚锡溶液：400g/L。

称取20g氯化亚锡(SnCl2•2H2O)溶于50mL盐酸中，加入数颗金属锡粒，可用一周。

5.2.16二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液：2.5g/Lo

称取2.5g(精确到0.0001g)Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲烷待完全溶解后，转入

100CmL容量瓶中，加入20mL三乙胺，用三氯甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过

滤后使用。

5.2.17乙酸铅棉花：将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)浸泡约1h,压除多余溶液，自然晾干，或在

90C〜100C烘干，保存于密闭瓶中。

5.2.18神标准储备溶液：1.0mg/mLo

精确称取0.660g三氧化神(110C,干燥2h),加5mL氢氧化钠溶液(5.2.21)使之溶解，然后加入

25mL硫酸溶液(5.2.20)中和，定容至500mL。此溶液每毫升含1.00mg神，于塑料瓶中冷贮。

5.2.19神标准工作溶液：1.0Mg/mL0

准确吸取5.00mL神标准储备溶液(5.2.18)于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液含神

50卩g/mL。

准确吸取50Mg/mL神标准溶液2.00mL,于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，加水定容，摇匀，此

溶液每毫升相当于1.0神。

5.2.20硫酸溶液：60mL/Lo

吸取6.0mL硫酸,缓慢加入到约80mL水中，冷却后用水稀释至100mLo

5.2.21氢氧化钠溶液：200g/L。

5.3仪器

5.3.1神化氢发生及吸收装置(见图1)。

5.3.1.1神化氢发生器：100mL带30mL、40mL、50mL刻度线和侧管的锥形瓶。

5.3.1.2导气管：管径0为&0mm〜&5mm；尖端孔0