GA/T 2339-2025 法庭科学 动植物油脂中脂肪酸检验 液相色谱-质谱法

ICS07.140

CCSA92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2339—2025

法庭科学动植物油脂中脂肪酸检验

液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforfattyacidsinanimalandplantoils—

LC‑MS

2025‑03‑28发布2025‑09‑01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2339—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由公安部刑事侦查局提出。

本文件全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。

本文件起草单位：贵州省公安厅物证鉴定中心、公安部鉴定中心、山西省公安厅、青海省公安厅刑事

警察总队科学技术研究中心、中国人民警察大学、贵州警察学院、广西壮族自治区公安厅刑事科学技术中心、

黔西南布依族苗族自治州公安司法鉴定中心。

本文件主要起草人：田仁奎、王立雄、高明顺、刘占芳、张高勤、温毓秀、星玉秀、邵高耸、王椰、刘晓锋、

袁慧、侯显发、丁鹏。

Ⅰ

GA/T2339—2025

法庭科学动植物油脂中脂肪酸检验

液相色谱-质谱法

1范围

本文件描述了法庭科学动植物油脂及其残留物中脂肪酸的液相色谱-质谱检验方法。

本文件适用于法庭科学领域动植物油脂及其残留物中游离脂肪酸（包括但不限于油酸、亚油酸、亚麻

酸、硬脂酸、棕榈酸、花生酸、花生-烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸等脂肪酸）的成分分析和动植物油脂的比

对检验，其他领域参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T13966分析仪器术语

GB/T19267.11刑事技术微量物证的理化检验第11部分：高效液相色谱法

GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语

3术语和定义

GB/T6682、GB/T13966、GB/T19267.11和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

动植物油脂中含有油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸、花生酸、花生-烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油

酸等游离脂肪酸，用液相色谱-串联质谱仪多反应离子监测（MRM）对游离脂肪酸进行定性和定量分析，

以保留时间、质谱特征离子和相对离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量

分析。通过不同动植物油脂中游离脂肪酸的组分和含量差异，进行动植物油脂成分分析和比对检验。

5试剂和材料

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水标准。除另有说明外，在分析中使用的试剂均为色谱

纯，试剂包括以下内容。

a）甲醇。

b）乙腈。

c）异丙醇。

d）乙酸铵。

e）甲基叔丁基醚（分析纯）。

1

GA/T2339—2025

f）5mmol/L乙酸铵-甲醇∶乙腈∶水（体积比1∶1∶1）溶液：称取乙酸铵0.386g，使用甲醇∶乙腈∶水

为1∶1∶1（体积比）的溶解并定容至1000mL。

g）5mmol/L乙酸铵异丙醇溶液：称取乙酸铵0.386g，使用异丙醇溶解并定容至1000mL。

h）标准溶液：

1）标准储备液：分别称取一定量的油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸、花生酸、花生-烯酸、

山嵛酸、芥酸、木焦油酸标准品加甲醇溶解，混匀，配制成1.0mg/mL的油酸、亚油酸、亚麻

酸、硬脂酸、棕榈酸、花生酸、花生-烯酸、山嵛酸、芥酸、木焦油酸标准储备液，10种脂肪酸

的相关信息、检出限和定量限见附录A，总离子流图见附录B，MRM色谱图和特征离子对

质谱图见附录C；

2）标准工作液：取油酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸、花生酸、花生-烯酸、山嵛酸、芥酸、木

焦油酸标准储备液，用甲醇稀释成1.0μg/mL的混合标准工作液；

3）检出限质控样品：使用标准工作液配制成油酸20ng/mL、亚油酸20ng/mL、亚麻酸10ng/mL、

硬脂酸20ng/mL、棕榈酸20ng/mL、花生酸10ng/mL、花生-烯酸10ng/mL、山嵛酸

10ng/mL、芥酸50ng/mL、木焦油酸10ng/mL的混合标准工作溶液作为检出限质控样。

6仪器和设备

仪器和设备包括但不限于以下类型：

a）液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源的三重四极杆串联质谱仪；

b）电子天平：分度值≤0.01mg；

c）高速离心机；

d）涡旋混合器；

e）微量移液器：量程5μL~100μL，100μL~1000μL；

f）超声波振荡器；

g）离心管；

h）0.22µm微孔滤膜：有机系。

7样品制备

7.1样品提取

7.1.1动植物油脂样品提取

取检材样品100μL，置于15mL离心管中，加入甲醇5mL，超声提取10min。高速离心机10000r/min

离心5min，取上层清液1mL，经0.22µm有机微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，备检。

7.1.2疑似动植物油脂残留物提取

取适量（根据实际检材量进行取样）残留物，置于离心管中，加入适量二氯甲烷或甲基叔丁基醚，超声

提取10min。高速离心机10000r/min离心5min，取适量上层清液，60℃下氮气轻吹至干，残留物用

500μL甲醇复溶，经0.22µm有机微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，备检。

2

GA/T2339—2025

8仪器检测

8.1液相色谱-串联质谱仪条件

8.1.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件包括：

aWatersAcQuityUPLCBEHC2.1mm×100mm1.7μm

）色谱柱：（8，），或等效色谱柱；

WatersAcQuityUPLCBEHC2.1mm×100mm1.7μmWaters

注：（8，）柱是公司产品的商品名称，给出这一信息是为

了方便本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则使用这些等效

产品。

b）进样量：1µL~5µL；

c）柱温：40℃；

d）流速：0.4mL/min；

e）流动相A：5mmol/L乙酸铵-甲醇∶乙腈∶水（体积比1∶1∶1）；流动相B：5mmol/L乙酸铵-异丙

醇溶液，梯度洗脱程序见表1。

表1液相色谱梯度洗脱程序

时间/min流动相A流动相B

0.0098%2%

6.0070%30%

8.000%100%

10.000%100%

10.0198%2%

12.0098%2%

8.1.2质谱参考条件

质谱参考条件包括：

a）离子源：电喷雾离子源（ESI）；

b）电喷雾电压：-4500V；

c）离子源温度：500℃；

d）雾化气压力：55psi（1psi=6.89kPa）；

e）气帘气压力：35psi；

f）检测方式：多反应监测（MRM）；

g）电离方式：负离子模式；

h）目标物离子对及质谱参数见表2。

表2定性、定量离子对和去簇电压、碰撞能量条件

去簇电压碰撞能量

目标物定量离子对定性离子对

VeV

油酸281.2/263.2281.2/263.2-100-28

3

GA/T2339—2025

表2定性、定量离子对和去簇电压、碰撞能量条件（续）

去簇电压碰撞能量

目标物定量离子对定性离子对

VeV

油酸281.2/263.2281.2/97.0-100-30

279.2/261.2-26

亚油酸279.2/261.2-100

279.2/59.0-28

277.1/233.1-21

亚麻酸277.1/233.1-100

277.1/259.2-24

283.3/265.2-38

硬脂酸283.3/265.2-100

283.3/283.3-45

255.1/237.1-35

棕榈酸255.1/237.1-100

255.1/255.1-42

311.2/311.2-45

花生酸311.2/293.2-120

311.2/293.2-35

309.2/309.2-45

花生-烯酸309.2/291.2-110

309.2/291.2-31

339.3/339.3-45

山嵛酸339.3/321.3-50

339.3/321.3-37

337.3/319.3-34

芥酸337.3/140.9-150

337.3/141.0-43

367.3/367.3-48

木焦油酸367.3/349.3-40

367.3/349.3-40

8.2样品分析

分别吸取空白对照样品、质控样品、待测样品和标准工作液，按照8.1的条件进行分析。

8.3定量分析方法

8.3.1校准曲线绘制

记录检材样品提取液和标准工作液中目标物的保留时间和峰面积值，以标准工作液中目标物的峰面

积的平均值为纵坐标、标准工作液中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样

品提取液中目标物的峰面积值，按公式（1）计算出检材样品中目标物的含量。

-

yb

ω=……………（1）

a

式中：

ω——检材样品中目标物的含量；

y——检材样品提取液中目标物的峰面积的平均值；

a——线性方程的斜率；

b——线性方程的截距。

4

GA/T2339—2025

8.3.2计算相对相差

记录8.3.1中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式（2）计算相对相差。

|ω-ω|

RD=1-2×100%……………（2）

ω

式中：

RD——相对相差；

——

ω1、ω2两份检材样品中目标物的含量；

-

ω——两份检材样品中目标物含量的平均值。

8.3.3换算相对百分含量

将检材中各目标物的含量按照归一化法换算成相对百分含量。

9结果评价

9.1定性结果评价

9.1.1阳性结果评价

在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准物质工作溶液一致（相

对偏差在±2.5%之内）、目标物的两对定