GB/T 20042.4-2009 质子交换膜燃料电池 第4部分：电催化剂测试方法

ICS27.070

中华人民共和国国家标准

GB/T20042.4—2009

质子交换膜燃料电池

第4部分：电催化剂测试方法

Protonexchangemembranefuelcell—Part4:Testmethodforelectrocatalysts

2009-04-21发2009-11-01实施

发

GB/T20042.4—2009

-1.Z-—1—

刖弓

GB/T20042((质子交换膜燃料电池》分为六个部分:

——第1部分术语；

——第2部分电池堆通用技术条件

——第3部分质子交换膜测试方法

——第4部分电催化剂测试方法；

——第5部分膜电极测试方法；

——第6部分双极板测试方法"

本部分为GB/T20042的第4部分。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由中国电器工业协会提出。

本部分由全国燃料电池标准化技术委员会(SAC/TC342)归口。

本部分负责起草单位：中国科学院大连化学物理研究所。

本部分参加起草单位:机械工业北京电工技术经济研究所。

本部分主要起草人：钟和香、张华民、邱艳玲、卢琛饪、王美日、衣宝廉。

本部分为首次发。

T

GB/T20042.4—2009

质子交换膜燃料电池

第4部分：电催化剂测试方法

1范围

GB/T20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池电催化剂测试方法的术语和定义、钳含量测试、

电化学活性面积测试、比表面积、孔容、孔径分布测试、形貌及粒径分布测试、晶体结构测试、催化剂堆密

度测试以及单电池极化曲线测试等。

本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池钳基（Pt基）电催化剂。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T5816—1995催化剂和吸附剂表面积测定法

GB/T13566—1992肥料堆密度的测定方法（ISO3944：1980,EQV）

GB/T15072.7-2008贵金属合金化学分析方法金合金中铸和铁量的测定电感耦合等离子

体原子发射光谱法

GB/T20042.1质子交换膜燃料电池术语

3术语和定义

GB/T20042.1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。

电化学活性面积electrochemicalactivearea

电化学方法测得的催化剂的有效活性比表面积,单位为2/go

注：表示催化剂参加电化学反应的活性位的多少。

4钳含量测试

4.1热重法测试钳含量

4.1.1适用范围

此方法仅适用于Pl担载量高于20%的Pt/C催化剂中Pt含量的测试。

4.1.2使用仪器

热重分析仪（TGA）。

4.1.3样品准备

4.1.3.1称取适量催化剂样品，质量应满足3次有效试验的要求。

4.1.3.2测试样品应置于真空烘箱中于80C干燥12h。

4.1.4测试过程

4.1.4.1称取适量样品置于热重分析仪的测试圮塀中，称重后以空气或者空气和惰性气体按一定比例

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GB/T20042.4—2009

组成的混合气作为工作气体，控制气体流速为50mL/min,将样品自室温程序升温至终点温度800C,

升温速度为2C/min。

注：气体的流速、升温速度以及试验的终点温度,也可根据不同催化剂的性质，由送样方和测试方协商确定。

4.1.4.2待样品恒重后，记录样品温度-重量曲线。

4.1.5数据处理

按照公式（1）计算Pl担载量：

I.=X100%（1）

式中：

LPl担载量，单位为％;

W,——终点温度样品的质量，单位为毫克（mg）；

样品的原始质量，单位为毫克（mg）o

取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。

4.2ICP（电感耦合等离子体光谱）法测试Pt含量

参照GB/T15072.7—2008中的方法进行测试。

4.2.1适用范围

此方法适用于Pt/C催化剂以及Pl合金催化剂中Pt含量的测试。

4.2.2测试仪器和设备

4.2.2.1离子耦合发射光谱（ICP）：最低检测限£1（ug/Lo

4.2.2.2分析天平：精度为0.1mg。

4.2.2.3卡尺：测量精度为0.01o

4.2.3样品制备

样品质量不少于2g。

将样品置于真空烘箱中于80C干燥12ho

4.2.4试剂和材料

4.2.4.1浓硫酸（98%）,优级纯。

4.2.4.2浓盐酸（37%），优级纯。

4.2.4.3浓硝酸（68%），优级纯。

4.2.4.4二次蒸惘水，电阻率M18.2MQ・c。

4.2.4.530%双氧水，分析纯。

4.2.4.6具盖刚玉堆塀。

4.2.5测试方法

4.2.5.1样品氧化灰化。将装有样品的具盖堆塀放入马弗炉，先在400C〜500C的空气氛围中氧化

碳化6h,再升温至900°C-950C进行氧化灰化12h后，冷却到室温。

4.2.5.2样品硝化。将样品放入具盖刚玉划竭中，用二次蒸憎水润湿。然后沿塔坍壁向样品缓慢加入

6mL~12mL浓硫酸和浓硝酸混合液。其中，浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3。在80€对样品加热硝

化，当酸体积浓缩到一半后，再加入适量的浓硫酸和浓硝酸和0.2mL〜0.3mL的30%的双氧水，将其

加热至80°C继续硝化，如此循环往复，直至溶液接近透明，没有悬浮物为止。

4.2.5.3样品溶解。样品充分硝化后，沿堆埸壁加入适量新配制的王水,80加热直到样品溶液完全

澄清透明为止。

4.2.5.4测试样配制。将上述样品全部转移至适量容积的容量瓶中，用二次蒸憎水定容作为测试样的

初始体积，测试吋取适量该溶液按一定比例稀释到测试需要的浓度。

2

GB/T20042.4—2009

4.2.6标准曲线的绘制

使用ICP对Pt标准溶液以及合金催化剂中合金金属M的标准溶液进行光谱分析，绘制Pt和金属

M的标准曲线。

4.2.7测试样中Pt浓度分析

使用ICP对测试样品进行光谱分析，绘制Pt和金属M的曲线，分析待测样品中Pt的浓度或Pt和

合金金属M的浓度。

4.2.8数据处理

按照公式(2)计算电催化剂中的Pt含量：

TjPt=nXCPtXVpt/>naX100%(2)

式中：

7Pt——电催化剂中Pt的含量，单位为％;

"——将测试样品配制为ICP分析用溶液的稀释倍数；

Cpt——ICP测试溶液中的Pt浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

VPt——配制的测试样品初始体积，单位为升(L)；

测试样品的总质量，单位为毫克(mg)。

按照公式(3)计算电催化剂中的合金金属M的含量：

=HXCmXVpt/?"oX100%(3)

式中：

7M——电催化剂中合金金属M的含量，单位为％；

”——将测试样品配制为ICP分析用溶液的稀释倍数；

Cm——ICP测试溶液中的合金金属M的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

Vrt——配制的测试样品的初始体积，单位为升(L);

“厲测试样品的总质量，单位为毫克(mg)。

5电化学活性面积(ECA)测试

5.1测试仪器

电化学恒电位测试仪。

5.2样品准备

测试样品应置于真空烘箱中于80C干燥12ho

样品质量应满足3次有效试验的要求。

5.3测试方法

5.3.1准确称取5mgztO.05mg催化剂。

5.3.2向称取的催化剂中依次加入5%Nafion(DE521)溶液50,uL、左离子水2mL及异丙醇2mLo

5.3.3用功率不低于200W的超声波超声30min,使浆液混合均匀，超声过程中需保持水浴温度不超

过20C。

5.3.4按照电极表面催化剂担载量为50Mg/c2~2OOMg/c2,取适量分散好的浆液分两次均匀地滴

加到光滑干净的圆盘电极表面，使其自然并完全干燥，作为工作电极。

5.3.5将电极置于电解池中，组成三电极体系。其中，参比电极为饱和甘汞电极(Hg/Hg2Cl2/饱和

KC1溶液)或氯化银电极(Ag/AgCl/饱和KC1溶液)，对电极为大面积Pt片或Pt丝，电解质为N2饱和

的0.5mol/L的H2S()4溶液；

5.3.6测试循环伏安曲线。先以20mV/s的扫描速度对催化剂进行活化，直至氢脱附峰面积(图中标