JJF 1528-2015 飞行时间质谱仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1528—2015

飞行时间质谱仪校准规范

CalibrationSpecificationforTime-of-FlightMassSpectrometers

2015-06-15发布2015-09-15实施

国家质量监督检验检疫总局发布

JJF1528—2015

飞行时间质谱仪

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校准规范췍췍

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CalibrationSpecificationfor췍췍

Time-of-FlihtMassSectrometers

gp

归口单位全国生物计量技术委员会

:

主要起草单位中国计量科学研究院

:

参加起草单位广东省计量科学研究院

:

南京市计量监督检测院

本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释

JJF1528—2015

本规范主要起草人

:

武利庆中国计量科学研究院

()

杨彬中国计量科学研究院

()

参加起草人

:

阳金勇广东省计量科学研究院

()

保志娟广东省计量科学研究院

()

陈鸿飞南京市计量监督检测院

()

JJF1528—2015

目录

引言

………………………(Ⅱ)

范围

1……………………(1)

引用文件

2………………(1)

术语和计量单位

3………………………(1)

术语

3.1…………………(1)

计量单位

3.2……………(1)

概述

4……………………(1)

计量特性

5………………(2)

校准条件

6………………(3)

环境条件

……………()

6.13

标准物质和校准设备

6.2………………(3)

校准项目和校准方法

…………………()

73

示值误差

7.1……………(3)

信噪比

7.2………………(4)

分辨能力

……………()

7.34

重复性

7.4………………(4)

漂移

…………………()

7.54

校准结果表达

8…………(5)

复校时间间隔

9…………(5)

附录标准物质溶液配制及使用

……………………()

A6

附录校准记录格式

B…………………(7)

附录校准证书内页格式

……………()

C9

附录示值误差的不确定度评定示例

D………………(10)

Ⅰ

JJF1528—2015

引言

本规范依据国家计量技术规范国家计量标准规范编写规则

JJF1071—2010《》

通用计量术语及定义测量不确定度评定与表示

JJF1001—2011《》JJF1059.1—2012《》

编制

。

本规范的制定主要参考了质谱分析方法通则

GB/T6041—2002《》、JJF1164—2006

台式气相色谱质谱联用仪校准规范等规范

《-》。

本规范为首次发布

。

Ⅱ

JJF1528—2015

飞行时间质谱仪校准规范

1范围

本规范适用于电喷雾飞行时间质谱仪和基质辅助激光诱导解吸飞行时间质谱仪的

-

校准其他类型的飞行时间质谱仪可参照本规范进行校准

,。

引用文件

2

本规范引用了下列文件

:

台式气相色谱质谱联用仪校准规范

JJF1164—2006-

质谱分析方法通则

GB/T6041—2002

分析实验室用水规格和试验方法

/—

GBT66822008

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和计量单位

术语

3.1

灵敏度

【/—】

3.1.1sensitivityGBT604120022.2

在规定的条件下对于某个质谱峰仪器对单位样品所产生的响应值

,,。

分辨能力

3.1.2resolution

在给定的样品条件下仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力相邻等高的两个质谱

,。

峰其峰谷不大于峰高的时就定义为可以区分

,10%,。

注:两个峰的分辨能力的表示法是当峰谷为峰高的时,两峰所表示的质量的平均值与质

R

10%

量差的比值。当描述所用的质谱峰的质荷比时,列出对应的分辨能力数据是适宜的,因为不同的仪

器,其分辨本领随质荷比的不同而有变化。

信噪比

【/—】

3.1.3signaltonoiseratioGBT604120022.9

在质谱分析中信号强度与噪声强度的比值

,。

计量单位

3.2

原子质量单位

3.2.1(u)atomicmassunit【JJF1164—20063.6】

4概述

飞行时间质谱仪是一类采用离子飞行管作为质量检测器的质谱仪电离产生的离子

,

经脉冲电场加速后进入无场飞行管并以恒定速度飞向离子接收器离子质量越大到

,。,

达接收器所用时间越长离子质量越小到达接收器所用时间越短根据这一原理可

;,,,

以把不同质量的离子按质荷比大小进行分离飞行时间质谱仪按照离子化方式的不同

。,

可以分为电喷雾飞行时间质谱仪

(electrosprayionization-time-of-flight-massspectrome-

基质辅助激光诱导解吸飞行时间质谱仪

ter,ESI-TOF-MS)、(matrix-assistedlaserde-

1

JJF1528—2015

等根据飞行

sorption/ionization-time-of-flight-massspectrometer,MALDI-TOF-MS);

时间质谱仪结构的不同可以分为单级飞行时间质谱仪和串联杂化型飞行时间质谱仪

,,

单级飞行时间质谱仪通常只能进行一级质谱扫描而串联杂化型飞行时间质谱仪则可进

,

行二级或多级质谱扫描飞行时间质谱仪的典型结构如图所示

。1。

图飞行时间质谱仪结构示意图

1

5计量特性

飞行时间质谱仪的计量特性包括示值误差信噪比分辨能力重复性和漂移根

、、、,

据质谱仪的扫描模式和离子化模式选择相应的计量特性进行校准如表所示

,。

1

表不同扫描模式及离子化模式下的校准项目

1

质谱离子化模式

计量特性质谱扫描模式

电喷雾基质辅助激光诱导解吸

一级ab

示值误差++

二级c

++

信噪比一级

++

分辨能力一级

++

重复性一级

++

漂移一级

++

a表示需校准项目

“+”;

b由于基质的干扰基质辅助激光诱导解吸飞行时间质谱仪一般不进行以下质荷比示值

,500

误差的校准

;

c单级飞行时间质谱仪不进行二级扫描模式下的示值误差校准

。

2

JJF1528—2015

6校准条件

环境条件

6.1

实验室环境应当满足仪器安装的要求不得存在强烈的机械振动和电磁干扰校准

,,

时实验室温度应当控制在相对湿度不大于并确保校准过程中环境