GB/T 3253.3-2001 锑化学分析方法 铅、铜量的测定

ICS77-120.60

H62}}GEJ

中华人民共和国国家标准

GB/T3253.1一3253.6-2001

锑化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisofantimony

2001一07一10实施2001一12一01发布

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

中华人民共和国国家标准

锑化学分析方法GB/T3253.3一2001

铅、铜曼的测定代替GB/T3253.3-1982

GB/T3253.4-1982

GB/T3253.5-1982

Methodsforchemicalanalysisofantimony-

Determinationofleadandcoppercontents

方法1原子吸收光谱法测定铅、铜量

范围

本标准规定了锑中铅、铜含量的测定方法。

本标准适用于锑中铅、铜含量的测定。测定范围:铅。.01500^0.75%;铜0.003。%~。30%,

2方法提要

试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于

原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.7nm处，分别测量铅、铜的吸光度。锑中杂质均不干扰测定。

3试荆

3.1盐酸(pl.19g/mL)o

3-2盐酸(1+1)0

3.3硝酸(p1.42g/mL)

3.4氢嗅酸(pl.48g/mL),

3.5铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅(i99.99%o)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸((1+1),

微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移人1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液

1mL含1mg铅。

3.6铅标准溶液:移取10.00mL铅标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸((3-2)，用水

稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含100pg铅。

I了铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯铜(>-99.99%)置于200m工一烧杯中，加人20ml硝酸((1+1)>

微热溶解完全，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。

3.8铜标准溶液:移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸((3-2)，以水

稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含100ug铜。

4仪器

原子吸收光谱仪，附铅、铜空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度:在与测量基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.20pg/mL;铜的特征浓度应不大

于0.10}g/mL

中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施

GB/T3253.3一2001

精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的l.o%;用最低浓

度标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸

光度的。5%0

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应

不小于o.8y,

仪器工作条件见附录A(提示的附录)。

分析步骤

试料

按表1称取试样，精确至。.0001R,

表1

铅的质量分数，%试料量，9一试料量，9测定体积，m1,

测定体积，.L一

0.015-0.0501.0一0.0030-0.0120.5025.00

>0.050^-0.150.50}>0.012-0.0300.2025.00

>0.15-0.350.20}>0.030^-0.150.20100.00

>0.35^-0.750.10一0.10100.00

一

独立地进行两次测定，取其平均值。

52空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料((5-1)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸((3.1),3mL硝酸，于低温电炉上加热溶解并

蒸干，冷却，加人1mL盐酸(3.1),5mL氢嗅酸低温加热蒸干，冷却继续加3mL氢澳酸蒸干，冷却。加

人2mL盐酸(3_1)再蒸干，冷却。加人2mL盐酸(3”微热溶解残渣，按表I规定的测定体积，将溶液

移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2分别于原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.7nm处，使用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试液

中铅、铜的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅、铜

浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4-1铅工作曲线的绘制:移取0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00mL铅标准溶液分别置于

一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸((3.1)，以水稀释至刻度，混匀使用空气一乙炔火焰，于原子吸收

光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液

的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5.4.2铜工作曲线的绘制:移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00ml_铜标准溶液分别置于一组

100ml容量瓶中，加入2mL盐酸(3-1)，以水稀释至刻度，混匀。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱

仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸

光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6分析结果的表述

按式(1)计算铅、铜的质量分数

c·VX10-fi

二P「b(Cu)口X100(1)

m。

式中: