SH/T 0309-1992 含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法(络合滴定法)

中华人民共和国石油化工行业标准

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含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量测定法�����年确认�

��������络合滴定法�代替���������

主题内容与适用范围

��本标准规定了用络合滴定法测定含添加剂润滑油的钙、钡、锌含量的方法。

��本标准适用于未使用过的含添加剂润滑油。非金属元素硫、磷、氮对测定无干扰。测定范围为�

锌。����一����������，钙�����一����������，钡�����一����������当润滑油中同时

存在钙、钡时，钙钡比可测范围是钡的物质的量与钙的物质的量之比为���一��。用本标准可以同时

测定共存的钙、钡、锌三元素，也可以只测定其中任意的一个或两个要测定的元素。

��本标准也可用于测定添加剂中钙、钡、锌含量，但试样称取量需酌减。

��本标准不适用于测定含有铅的润滑油。

�方法概要

��试样经甲苯一正丁醇稀释后，用盐酸将试样中的钙、钡、锌抽提出来。抽提出来的试液在��为

���时，用二甲酚橙作指示剂测定锌含量�试样用铜试剂作沉淀剂，将锌及可能存在的重金属元素沉

淀除去后，以铬黑�为指示剂，在声为��时，用����标准滴定溶液及氯化镁标准滴定溶液返滴

定，测定其钙、钡总量�试液除加铜试剂外，再加人一定量的硫酸钾除去锌、钡后，在声大于��

条件下，用钙指示剂作指示剂，测定钙含量。钙、钡总量与钙含量之差为钡含量。

�仪器与材料

���仪器

�����梨形分液漏斗�������

�����滴定管������

�����容量瓶、�����和���

�����移液管���������

�����振荡器�上面装有一个可固定分液漏斗用的木架。

�����三角烧瓶�������

�����烧杯�����������

���材料

��滤纸�中速定性滤纸，直径�����

�试剂

���铜试剂�二乙基二硫代氨基甲酸钠��配成�����铜试剂溶液。

���盐酸�分析纯，浓度为���一��������。配制成����������������盐酸溶液。

���氢氧化钠�分析纯，配成������氢氧化钠溶液。

中国石油化工总公司����������标准����������实施

�����������������������������������

���氨水�分析纯，氨含量为���一��������。配制成浓度为�������的氨水溶液。

��甲苯�分析纯。

���正丁醇�分析纯。

���氯化钠�分析纯。

���硫酸钾�分析纯，配成�����硫酸钾溶液。

���甲基橙指示剂�配成����甲基橙指示液。

����铬黑�指示剂�将��铬黑�与����氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。

����二甲酚橙指示剂�将殆二甲酚橙与����氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。

����锌粒�无砷基准试剂。

����孔雀石绿指示剂�配制成�留�乙醇指示液。

����钙指示剂������������又名�一经基一�一��一经基一�一磺基一�一蔡基偶氮�一�一蔡甲酸或

钙一�酸指示剂������������������������

��将��钙指示剂与����氯化钠混合研细后保存于磨口瓶中。

����氧化锌�基准试剂。

����其他试剂

��本标准还要使用氯化按、冰乙酸、无水乙酸钠、氯化镁、无水乙醇等试剂。本标准所用试剂其

纯度除有专门说明外均为分析纯

�准备工作

���配制混合洛剂�用甲苯与正丁醇以����体积比�混合均匀。

���氯化锌标准滴定溶液或氧化锌基准溶液的配制�

�������������二���������氯化锌标准滴定溶液的配制

��取锌粒约��放在�����烧杯中，加人��������盐酸溶液����，作用����后，迅速用蒸馏水

洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于���一���℃的烘箱中烘�����，取出，在干燥器中冷却

�����后，准确称取上述锌粒�������于��容量瓶中，将此容量瓶斜置成���后，加人��������盐

酸溶液����，待锌粒全部反应完后，用蒸馏水稀释至刻度。

��氯化锌标准滴定溶液的实际浓度。������������，按式���计算�

����矶�