HY/T 191-2015 海水冷却水中铁的测定

;

ICS07.06013.060

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT1912015

海水冷却水中铁的测定

DeterminationofIronforcoolinseawater

g

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2015-07-30发布2015-10-01实施

国家海洋局发布

/—

HYT1912015

海水冷却水中铁的测定

1范围

()、

本标准规定了海水冷却水电感耦合等离子体发射光谱法ICP-AES火焰原子吸收分光光度法和

邻菲啰啉分光光度法三种铁的测定方法。

。

本标准适用于海水冷却水中总铁和可溶性铁含量的测定其中电感耦合等离子体发射光谱法

(),/;/;

ICP-AES为仲裁方法检测下限为0.02mgL火焰原子吸收分光光度法的检测下限为0.20mgL邻

菲啰啉分光光度法的检测下限为2μg。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/—实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GBT128062011

/—实验室玻璃仪器分度吸量管

GBT128071991

/—实验室玻璃仪器单标线吸量管

GBT128081991

ㅤㅤㅤㅤ

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

总铁totaliron

、、。

海水中含悬浮物吸附铁溶解态铁胶体态铁及微生物体中铁的总和

3.2

可溶性铁dissolvediron

通过0.45m滤膜过滤后海水中存在的所有形态铁的总和。

μ

电感耦合等离子体发射光谱法()

4ICP-AES

4.1方法原理

,,,

液体样品经雾化器形成气溶胶进入等离子态氩气维持的ICP源在高温下几乎完全离解原子中

,。

的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出特征谱线经光学系统到达检测器本标准选用259.9nm

波长的谱线。

4.2试剂和材料

4.2.1试剂和水

,,/。

分析方法中除特殊规定外均使用优级纯试剂和符合GBT6682规定的一级水或二级水

4.2.2硝酸

1

/—

HYT1912015

硝酸溶液()

4.2.31+1

硝酸溶液()

4.2.41+3

硝酸溶液()

4.2.51+99

()

4.2.6纯铁粉纯度不小于99.9%

4.2.7盐酸

4.2.8铁标准储备液[()/]

Fe=1.00mmL

ρg

(),,(),

称取1.000g纯铁粉4.2.6精确至1mg加入10mL硝酸溶液4.2.3慢慢加热并滴加盐酸

(),,,,。

4.2.7助溶至完全溶解后转移至1000mL容量瓶中加水至刻度摇匀也可使用国家有证标准物

质溶液。

铁标准中间液[()/]

4.2.9Fe=100mL

ρμg

(),()

用单标线吸量管移取铁标准储备液至容量瓶中并用硝酸溶液稀释

10mL4.2.8100mL4.2.5

,。

至刻度摇匀

铁标准使用液[()/]

4.2.10Fe=10.0mL

ρμg

(),()

用单标线吸量管移取铁标准中间液至容量瓶中并用硝酸溶液稀释

10mL4.2.9100mL4.2.5

,。。

至刻度摇匀只限当日使用

()

4.2.11人工海水盐度约为35

、、、、,

称取氯化钠27.38g氯化钾0.76g氯化钙1.14g六水合氯化镁5.08g七水合硫酸镁6.93g溶于

,,,。

适量水中转移至1000mL容量瓶中加水至刻度摇匀经0.45m纤维滤膜过滤后贮于聚乙烯桶

μ

,。

中该人工海水盐度约为35

4.3仪器

ㅤㅤㅤㅤ

4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

4.3.2高盐雾化器。

4.3.3循环冷却器。

:。

4.3.4高纯氩气纯度不低于99.999%

:。

4.3.5分析天平实际分度值0.0001g

4.3.6孔径0.45m纤维滤膜及相应滤器。

μ

:、,/—。

分度吸量管容量和符合中级的要求

4.3.70.5mL5mL10mLGBT128071991A

:,/—。

单标线吸量管容量符合中级的要求

4.3.810mLGBT128081991A

:、,/—。

单标线容量瓶容量和符合中级的要求

4.3.950mL100mL1000mLGBT128062011A

4.3.10一般实验室常用仪器和设备。

4.4试样的制备

4.4.1总铁

,(),。

水样在采集后直接用硝酸调至值小于保存在聚乙烯瓶中

4.2.2pH2

,。,,

测定总铁前样品要进行消解样品混匀后用单标线吸量管吸取100mL水样至150mL烧杯中

(),,

加入5mL硝酸4.2.2置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干冷却至室温后再加入5mL硝酸

(),,(),,

4.2.2重新蒸至近干冷却至室温后用30mL硝酸溶液4.2.5溶解残渣转移至100mL容量瓶中

。。

定容摇匀消解同时做样品空白

4.4.2可溶性铁

,,(),

水样在采集后应立即用纤维滤膜过滤其滤液用硝酸调至值小于于聚乙

0.45m4.2.2pH2

μ

2

/—

HYT1912015

烯瓶中保存。

4.5分析步骤

4.5.1仪器操作

,,,。

开机预热通氩气调节测量参数使仪器达到最佳工作状态

4.5.2标准曲线绘制

分别准确吸取铁标准使用液()、、、、、于

4.2.100.00mL0.10mL0.25mL0.50mL1.00mL2.50mL

,(),

个容量瓶中用人工海水4.2.11稀释至刻度此时标准曲线系列溶液铁浓度分别为

650mL

/、/、/、/、/、/,(),

0.00mgL0.02mgL0.05mgL0.10mgL0.20mgL0.50mgL再各加入1mL硝酸4.2.2混

。、,,,

匀在仪器控制分析软件中选择谱线编辑方法依次吸入标准曲线系列溶液测得强度值软件自动给

。,(

出标准曲线标准曲线溶液的浓度可根据实际情况在测定范围内调整数量不应低于