MT/T 384-1994 煤中铀的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准

mT/T384一94

煤中铀的测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2方法提要

煤样灰化，然后用混合按盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁醋色层柱，使干

扰元素分离，用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中，铀与2-(5-澳-2-毗咤偶氮-5一二乙

胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物，然后进行光度测量，求得铀含量。

3引用标准

GB474煤样的制备方法

4试剂和材料

4.1聚三氟氯乙烯:粒度。.125^0.175mm,

4.2丙酮(GB686),

4.3混合按盐:氟化按(GB1276),氯化按(GB658)、硫酸钱(GB1396)和硝酸按(GB659)以3+2+2

+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。

4.4磷酸三丁醋(TBP)一乙醚溶液:取40mLTBP(HG3-1304)注人IOOmL容量瓶中，用乙醚(HG3-

1002)稀释到刻度。

TBP应进行如下预处理:取一定量的TBP注人分液漏斗中，用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤

3次，再用等体积的水洗涤3次，分离后装瓶备用。

4.5混合掩蔽液:称取12g环己二胺四乙酸(CYDTA)，用氢氧化钠(GB629)溶液Ca(NaOH)一lmol/

L)溶解，加人3g氟化钠(GB1264),32g磺基水杨酸(HG3-991)和400mL水。待全部溶解后，用400g/L

氢氧化钠(GB629)溶液和0(十1)盐酸(GB622)调整溶液的酸度至pH=8(用精密pH试纸检验)，再用

水稀释到500mL,

4.6三乙醇胺缓冲溶液:取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用((1+1)盐酸和氢氧化钠溶液

Cc(NaOH)=lmol/L〕调整溶液的酸度到pH=8(用精密pH试纸检验)，再用水稀释到500mL

4.7淋洗液:称取200g硝酸馁(GB659)，加水溶解后，加入130mL硝酸(GB626)，移人2L的容量瓶

中，加水稀释到刻度(此溶液每升含10鲍硝酸按和lmol硝酸)。

4.8洗脱液:硝酸溶液Cc(HNO0=lmol/L),

4.9Br-PADAP乙醇溶液:称取。.25g2-(5-澳-2-毗睫偶氮)-5一二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于

500mL无水乙醇(GB678)中。

4.10铀标准溶液:称取。.2109g硝酸铀酞[UO}(N0,)AH,0j，溶于少量水中，将溶液移人1L容量瓶

中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含l00pg铀)