GB/T 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定

ICS65.120

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T23873—2009

饲料中马杜霉素钱的测定

Determinationofmaduramicinammoniuminfeeds

2009-05-26发布2009-10-01实施

发布

GB/T238732009

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。

本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。

本标准主要起草人:梁萌、汤文利、任爱丽、赵金毅、黄莹、李永山、刘学江。

I

GB/T238732009

饲料中马杜霉素镀的测定

1范围

本标准规定了测定饲料中马杜霉素钱含量的高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法

(LC-MS)。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料。HPLC法为定量测定方法，定量限为

1mg/kgoLC-MS法为定性测定方法，最低检测含量为0.5mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3采样

3.1采样步骤：按GB/T14699.1的规定执行。

3.2试样的制备:按GB/T20195的规定执行。

4HPLC法

4.1原理

用乙睛提取饲料中的马杜霉素钱，蒸干提取液用乙睛溶解，用对-二甲氨基苯甲醛溶液进行柱后衍

生,HPLC测定。

4.2试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.2.1水，GB/T6682,—级。

4.2.2甲醇：色谱纯。

4.2.3乙睛：色谱纯。

4.2.4四氢咲喃：色谱纯。

4.2.5磷酸二氢钾：优级纯。

4.2.6磷酸：优级纯。

4.2.7对-二甲氨基苯甲醛：纯度99%。

4.2.8硫酸：优级纯。

4.2.9磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.0)：准确称取2.04g磷酸二氢钾(4.2.5),加900mL水溶解，

加磷酸(4.2.6)数滴调节pH至3.0,转移到1000mL容量瓶中，用水定容、摇匀。

4.2.10流动相:磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(4.2.9)+四氢咲喃(4.2.4)+甲醇(4.2.2)=100+40+860。

4.2.11对-二甲氨基苯甲醛衍生化溶液：准确称取16g对-二甲氨基苯甲醛(4.2.7)于1000mL棕色

试剂