DB35/T 1141-2011 饲料中维吉尼霉素M1的测定 液相色谱—串联质谱法

ICS65.120

B46

DB35

福建省地方标准

DB35/T1141-2011

饲料中维吉尼霉素M1的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofvirginiamycinM1infeeds-Liquid

chromatography-tandemmassspectrometry

2011－04－10发布2011－07－10实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1141-2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则编写。

本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：陈永煊、黄永辉、欧阳立群、林钦、戴明、黄红霞、郑小严。

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DB35/T1141-2011

饲料中维吉尼霉素M1的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定饲料中维吉尼霉素M1含量的方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中维吉尼霉素M1含量的测定。

本方法中维吉尼霉素M1的检出限为2μg/kg，定量限为7μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中维吉尼霉素M1经乙腈-甲酸水溶液超声提取，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682-2008规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲酸：优级纯。

4.40.2%甲酸水溶液：取1mL甲酸（4.3），加水至500mL，混匀。

4.50.3%甲酸水溶液：取3mL甲酸（4.3），加水至1000mL，混匀。

4.6提取溶液：取400mL乙腈（4.2）与100mL甲酸水溶液（4.4）混匀。

4.7标准物质：维吉尼霉素M1（CAS：21411-53-0），纯度≥95.0%。

4.8标准储备溶液：准确称取3.5mg维吉尼霉素M1，用甲醇溶解配制成浓度为0.33mg/mL标准储备溶

液。－20℃保存，有效期6个月。

4.9标准中间溶液：吸取适量维吉尼霉素M1标准储备溶液（4.8），用甲醇配成13.3μg/mL和2.7μg/mL

两种浓度的标准中间溶液。－20℃保存，有效期1个月。

4.10基质标准工作溶液：吸取适量维吉尼霉素M1标准中间溶液（4.9），用与试样基质相应的空白样品按

6.1处理方法制备的空白样品提取液，配成0.3ng/mL～226.6ng/mL的基质标准工作溶液，现配现用。

5仪器

5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2超纯水纯化系统。

5.3电子天平：感量0.0001g。

5.4冷冻离心机：最大转速不低于10000r/min。

5.5聚丙烯离心管：50mL。

5.6旋涡混匀器。

5.7超声波清洗器：频率为40kHz。

5.8高速万能粉碎机。

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DB35/T1141-2011

5.9尼龙膜过滤器：0.22μm。

6分析步骤

6.1试样预处理

称取适量试样（1g～5g，精确至0.1mg），置于50mL离心管（5.5）中，加入25mL提取溶液（4.6），

涡旋后冰浴超声提取40min，于4℃15000r/min离心5min，将上清液转移至50mL容量瓶中。再往

残渣中加入25mL提取溶液（4.6），同法重复提取一次，合并上清液，用提取溶液（4.6）定容至50mL，

摇匀，过0.22μm滤膜（5.9），供液相色谱-串联质谱仪测定。

6.2测定

6.2.1液相色谱条件

a)色谱柱：C18柱，柱长50mm，柱内径2.1mm，柱填充物粒度1.7μm，或相当者。

b)柱温：40℃。

c)进样量：2.0μL。

d)流速：0.5mL/min。

e)流动相：35%的乙腈（4.2）和65%的甲酸水溶液（4.5）。

6.2.2参考质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源（ESI）。

b)扫描方式：正离子扫