GB/T 18116.1-2012 氧化钇铕化学分析方法 第1部分：氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定

ICS77.120.99

H14SB

中华人民共和国国彖标准

GB/T18116.1—2012

代替GB/T18116.1—2000

氧化铠鮪化学分析方法

第1部分:氧化镰I、氧化$市、氧化错、氧化乍、

氧化彩、氧化轧、氧化弑、氧化锚、氧化钦、

氧化餌、氧化铉、氧化镣和氧化镭量的测定

Yttrium-europiumoxide—Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,

praseodymiumoxide,neodymiumoxide,samariumoxide?gadoliniumoxide,

terbiumoxide,dysprosiumoxide?holmiumoxide,erbiumoxide,thulium

oxide,ytterbiumoxideandlutetiumoxidecontents

2012-11-05发布2013-05-01实施

GB/T18116.1—2012

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本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。

GB/T18116《氧化兌铸化学分析方法》共分2个部分：

第1部分:氧化領、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化彫、氧化轧、氧化轼、氧化鏑、氧化钦、氧化餌、

氧化铉、氧化镇和氧化谱量的测定；

——第2部分:氧化铝铸中氧化镐含量的测定。

本部分为第1部分。

本部分方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法是对GB/T18116.1—2000«氧化铉镐化学分析

方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铉铸中氧化醐、氧化钵、氧化错、氧化钱、氧化彫、氧

化轧、氧化弑、氧化鏑、氧化钦、氧化餌、氧化铉、氧化镇和氧化镭量》的修订，方法2电感耦合等离子体质

谱法为制定。

两个方法的分析范围岀现重叠时，氧化铉量的测定以方法1作为仲裁方法，除氧化铉外以方法2作

为仲裁方法。

本部分与GB/T18116.1—2000相比，主要技术变化如下：

-扩大了方法的适用范围，氧化铉術中氧化镐测定范围由4.00%〜&00%调整至2.00%~

10.00%;

——调整了方法1中La2O3.CeO2.Pr6O11、Sm2(人、Tb』()；的测定下限；

一将方法1中原Ce()2404.076nm、446.021nm和Gd2O,342.247nm分析线，替换为

Ce()2413.765nm、418.660nm和Gd2O3310.050nm；

——在方法1中增加了参考线D203400.045nm.Ho2O3339.898nm和Yb?0,289.138nm；

——增加了精密度(重复性)条款；

——增加了方法2电感耦合等离子体质谱法。

本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。

本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属丁业标准计量质量研究所。

本部分方法1主要起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、广东

珠江稀土有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。

本部分方法1主要起草人：赵萍红、郭剑啸、李小军、谢建伟、宋耀、陈伟、黄瑞甜、张远中、邓汉芹、

喻雪琳。

本部分方法2主要起草单位:北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、定南大华新

材料资源有限公司、国家钩与稀土产品质量监督检验中心。

本部分方法2主要起草人：刘鹏宇、倪菊华、邵荣珍、刘兵、陈添连、陈星斌、何凤娟、张懑、王寿虹、

吴希。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T18116.1—2000o

T

GB/T18116.1—2012

氧化卡乙铸化学分析方法

第1部分:氧化錮、氧化乍市、氧化错、氧化敘、

氧化彩、氧化社、氧化弑、氧化锚、氧化钦、

氧化餌、氧化铉、氧化镐和氧化镭量的测定

1范围

GB/T18116的本部分规定了氧化兌钳中氧化镰J、氧化饰、氧化错、氧化敘、氧化侈、氧化轧、氧化

轼、氧化鏑、氧化钦、氧化餌、氧化铉、氧化镣和氧化错含量的测定方法。

本部分适用于氧化铉铸（氧化镐量2.00%—10.00%）中氧化镰|、氧化饰、氧化错、氧化钱、氧化侈、

氧化轧、氧化弑、氧化镐、氧化钦、氧化饵、氧化錶、氧化镣和氧化谱含量的测定。方法1测定范围见表1,

方法2测定范围见表2。

表1

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化镰）0.0002〜0.010氧化铺0.0002〜0.010

氧化钵0.0003〜0.010氧化钦0.0001〜0.010

氧化错0.0003〜0.010氧化饵0.0001〜0.010

氧化敎0.0003〜0.010氧化铉0.0001〜0.010

氧化侈0.0003〜0.010氧化镇0.0001〜0.010

氧化轧0.0002〜0.010氧化谱0.0001〜0.010

氧化钺0.0003〜0.010—

表2

氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%

氧化镰）0.00005〜0.005氧化铺0.00005〜0.005

氧化钵0.00005〜0.005氧化钦0.00005〜0.005

氧化错0.00005〜0.005氧化饵0.00005〜0.005

氧化钱0.00005〜0.005氧化铉0.0002〜0.005

氧化侈0.00005〜0.005氧化镇0.00005〜0.005

氧化轧0.00005〜0.005氧化谱0.00005〜0.005

氧化钺0.00005〜0.005

2电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1）

2.1方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氮等离子体光源激发，进行光谱测定。

1

GB/T18116.1—2012

2.2试剂

2.2.1过氧化氢(30%)。

2.2.2盐酸(1+1)。

2.2.3硝酸(1+1)。

2.2.4氧化兌标准溶液：称取25.0000g经950°C灼烧1h的氧化^[w(Y2()3/REO)>99.999%,

w(RE())>99.5%],置于250mL烧杯中，加150mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温，溶液

移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化铉。

2.2.5氧化箱标准溶液：称取2.5000g经950°C灼烧1h的氧化^[w(Eu2()3/REO)>99.999%,

w(RE())>99.5%],置于250mL烧杯中，加30mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温，溶液

移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10mg氧化铸。

2.2.6氧化锄标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化W[^(La2O3/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镰1。

2.2.7氧化钵标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化饰[w(CeO2/REO)>99.999%,

w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(3.1),低温加热

溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钵。

2.2.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化错[w(Pr.On/REO)>

99.999%心(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。

2.2.9氧化钱标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化[w(Nd2O3/REO)>

99.999%心(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。

2.2.10氧化侈标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化^[w(Sm2O3/REO)>

99.999%心(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化彫。

2.2.11氧化轧标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化^L[w(Gd2O3/REO)>

99.999%心(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。

2.2.12氧化轼标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化M[w(Tb4O7/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轼。

2.2.13氧化鏑标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化WEw(D2O3/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锚。

2.2.14氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化钦Ew(Ho2O3/REO)>

99.999%心(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钦。

2.2.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化餌(Er2O3/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

2

GB/T18116.1—2012

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1inL含1mg氧化铤。

2.2.16氧化铉标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化^[w(Tm2O3/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至

室温,溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铉。

2.2.17氧化镣标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化W[w(Yb2O3/REO)>

99.999%,s(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镣。

2.2.18氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950°C灼烧1h的氧化[w(Lu2O3/REO)>

99.999%,w(RE())>99.5%],置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室

温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镭。

2.2.19混合稀土标准溶液：分別移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(2.2.6〜2.2.18)置于

100mL容量瓶中，加10mL盐酸(2.2.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0/堆各单一稀

土氧化物。再将此溶液稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00Mg的标准溶液。其酸度为含

5%盐酸。

2.2.20氨气[s，(Ar)〉99.99%]。

2.3仪器

2.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。

2.3.2光源：氮等离子体光源。

2.4试样

将试样于950°C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

2.5分析步骤

2.5.1试料

称取0.10g试样(2.4)，精确至0.0001g0

2.5.2测定次数

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。

2.5.3分析试液的制备

将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移

入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.5.4标准系列溶液的配制

将氧化铉、氧化镐标准溶液(2.2.4、2.2.5)和各稀土氧化物混合标准溶液(2.2.19)按表3分别移入

6套5组共36个100mL容量瓶中，并加入10mL盐酸(2.2.2),以水稀释至刻度，混匀，制得24个标

准系列溶液。

3

GB/T18116.1—2012

表3标准系列配制

各稀土(以氧化物计)浓度/(,ug/mb)

标液亏

氧化镐氧化铉氧化鍋氧化肺氧化错氧化钱氧化侈

1-1250975000000

1-225097500.020.020.020.020.02

1-325097500.100.100.100.100.10

1-425097500.500.500.500.500.50

1-525097501.001.001.001.001.00

1-625097502.002.002.002.002.00

各稀土(以氧化物计)浓度/(,ug/mb)

标液亏

氧化轧氧化钺氧化锥i氧化钦氧化饵氧化铉氧化穗氧化餡

00000000

1-1

1-20.020.020.020.020.020.020.020.02

1-30.100.100.100.100.100.100.100.10

1-40.500.500.500.500.500.500.500.50

1-51.001.001.001.001.001.001.001.00

1-62.002.002.002.002.002.002.002.00

各稀土(以氧化物计)浓度/(,ug/mb)

标液亏

氧化镐氧化铉氧化鍋氧化肺氧化错氧化钱氧化侈

2-1510949000000

2-251094900.020.020.020.020.02

2-351094900.100.100.100.100.10

2-451094900.500.500.500.500.50

2-551094901.001.001.001.001.00

2-651094902.002.002.002.002.00

各稀土(以氧化物计)浓度/(,ug/mb)

标液亏

氧化轧氧化钺氧化锥i氧化钦氧化饵氧化铉氧化穗氧化餡

2-100000000

220.020.020.020.020.020.02C.020.02

2-30.100.100.100.100.100.100.100.10

2-40.500.500.500.500.500.500.500.50

2-51.001.001.001.001.001.001.00