GB/T 21191-2007 原子荧光光谱仪

ICS71.040.01

N53OB

中华人民共和国国家标准

GB/T21191—2007

原子荧光光谱仪

Atomicfluorescencespectrometer

2007-09-12发布2008-05-01实施

发布

GB/T21191—2007

目次

前言m

1范围1

2规范性引用文件1

3分类1

4要求1

5试验方法3

6检验规则7

7标志、包装、运输及贮存8

8质量保证8

附录A（规范性附录）原子荧光光谱仪测试用标准溶液的制备9

T

GB/T21191—2007

-1.Z-—1—

刖弓

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/

SC6)归口。

本标准起草单位:北京瑞利分析仪器公司、清华大学、北京市计量检测科学研究院、北京海光仪器公

司、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。

本标准主要起草人：张锦茂、邓勃、臧甲鹏、周志恒、张勤’

本标准为首次发布。

ni

GB/T21191—2007

原子荧光光谱仪

1范围

本标准规定了原子荧光光谱仪的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存等。

本标准适用于测量可形成氢化物的元素碑、領、锤、硒、蹄、铅、锡、错，原子蒸气态汞，以及挥发性化

合物锌、镉等元素的非色散型蒸气发生-原子荧光光谱仪（以下简称仪器）。

2规范性引用文件

下列文件屮的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）

GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）

GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件

JB/T9329-1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法

3分类

仪器分以下三类：

）单道；

b）双道；

c）多道（含三道及三道以上）。

4要求

4.1正常工作条件

仪器在下列条件下应能正常工作：

）环境温度15°C〜30C；

b）相对湿度不应大于75%；

c）无影响仪器使用的振动和电磁干扰；

d）室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置；

e）供电电源：电压220V+22V,频率50Hz+1Hz。

4.2基线稳定性

仪器在30min内静态基线的漂移不应大于2%。

4.3检出限

仪器代表元素的检出限应符合表1的规定。

4.4重复性

仪器代表元素的测量重复性应符合表2规定。

4.5校准曲线的线性

仪器校准曲线的线性，按一元线性回归方程计算相关系数线性范围在102~103吋：

）单道仪器的线性相关系数r不应小于0.998；

b）双道仪器的线性相关系数r不应小于0.997；

C）多道仪器的线性相关系数r不应小于0.996。

1

GB/T21191—2007

4.6道间干扰

双道或多道仪器中的道间干扰，双道仪器选用两支空心阴极灯，多道仪器选用相应数目的空心阴极

灯。在测量任何两个通道间干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍，道间干扰误差不应大

于2%。

表1检出限的技术指标

仪器类别代表元素检出限/(ptg/D

As<0.()5

单道

Hg”<0.()05

As、Sb<0.()6

双道

Hg<0.()05

As、Sb、Bi等"<0.07

多道

Hg<0.()05

Hg元素均为单道测定，可采用冷原子法或火焰法。

b多道仪器应选用相应数目的元素同时测定。

表2重复性的技术指标

仪器类别代表元素重复性/%

单道As、H/

<2

双道As、Sb、Hg

多道As、Sb、Bi、Hg等“<3

Hg元素均为单道测定，可采用冷原子法或火焰法。

b多道仪器应选用相应数目的元素同时测定。

4.7电源电压变化的影响

仪器在正常工作条件下，电源电压变化±22V时，仪器模拟信号的荧光强度示值变化不应大

于1%。

4.8安全要求

4.8.1电气系统安全

4.8.1.1绝缘电阻

仪器在正常工作条件下，绝缘电阻应大于20MQ。

4.8.1.2绝缘强度

仪器在正常工作条件下，应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验，不应出现飞弧或击

穿现象。

4.8.1.3泄漏电流

仪器在正常工作条件下，泄漏电流不应大于5mA。

4.8.2气路系统安全性

火焰法原子化系统应具有准确、可靠的气路保护系统，在无载气情况下进样系统应停止工作，并有

自动报警或提示。

4.8.3气路系统密封性

气路系统密封情况下，5min内压力下降不应大于0.01MP。

4.9仪器外观

）仪器所有电镀表面不应有脱皮现象；

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GB/T21191—2007

b）喷漆或喷塑表面应色泽均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象；

c）外露零部件接合处应整齐，无粗糙不平现象；

d）面板上的文字、符号、标志应端正清晰。

4.10仪器的成套性

按具体仪器标准规定。

4.11运输、运输贮存

仪器在运输包装状态下，应按JB/T9329-1999表1中序号1〜5的项目内容进行试验。其中高温

55€,低温一40C；交变湿热：相对湿度95%、温度40C；倾斜跌落高度250mm0全部试验完成后，将仪

器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.2〜4.10要求。

5试验方法

5.1试验条件

）试验均应在4.1所规定的条件下进行；

b）试验用计量仪器、仪表和玻璃器皿等，均应按有关规定，经计量检定单位检定合格并满足量程

和精度的要求；

c）仪器在试验前应预热30min；

d）标准溶液与试剂：

1）试验用各种元素的标准贮备溶液,均应使用经国家批准的标准溶液进行逐级稀释。各种

试剂应使用优级纯或分析纯和二次去离子水；

2）各种检测元素的标准溶液，制备方法见附录A。

5.2基线稳定性

5.2.1材料与设备

）空心阴极灯：碑；

b）可转动的反射杆或类似的装置。

5.2.2试验程序

将仪器调试在正常工作状态，设置适当的负高压及碑灯工作电流，在石英炉原子化器的炉口上部放

置一个可转动的反射杆，调节反射杆到适当的位置，使检测到静态模拟信号的荧光强度示值为500士

50,每隔30s测定一次，连续测量30min,将测定结果取其最大值和最小值。按公式（1）计算出静态基

线漂移。

5~1...X100%（1）

式中：

》——漂移量，％;

人你30min内测得荧光强度最大值；

人”in30min内测得荧光强度最小值；

T——测得60次荧光强度的算术平均值，

5.3检出限

5.3.1材料与试剂

）根据仪器的类别，选用代表元素空心阴极灯；

b）氧气（纯度不应小于99.99%）；

c）标准溶液（见表3）、硼氢化钾（KBHJ溶液。

3

GB/T21191—2007

5.3.2试验程序

）仪器在正常测量条件下，5%（体积分数）盐酸的空白溶液，连续进行11次测量，如果在测量

中有一次数据被确认为是由外界干扰或操作失误引起的异常值，此组数据全部作废，应重新进行测量，

不应任意取舍或补测。按公式（2）计算空白溶液荧光强度的标准偏差；

'S（人。-仏）2

式中：

So空白溶液的标准偏差；

G——某一单次空白溶液荧光强度测量值；

Io——11次空白溶液荧光强度测量的算术平均值；

fl测量次数。

b）测量条件同5.3.2）,按表3仪器分类中规定的代表元素及标准溶液质量浓度，分别测量标准

空白溶液和不同浓度标准溶液的荧光强度值，减去空白溶液荧光测量值，制作校准曲线（曲线

的相关系数应符合4.5要求），求其校准曲线斜率。

c）按公式（3）计算仪器的检出限。

D.=学（3）

式中：

D,.——检出限，单位为微克每升（”g/L）；

b——校准曲线斜率。

5.4重复性

5.4.1材料与试剂

同5.3.10

5.4.2试验程序

测量条件同5.3.2,按表3仪器分类中代表元素的标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量，在测

量过程中如有一次数据被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值，则此组数据全部作废，应重新进

行测量，不应任意取舍或补测。

重复性按公式（4）进行计算。

RSD=yX100%（4）

式中：

RSD——相对标准偏差，％；

S标准溶液7次测量的标准偏差；

7——荧光强度的算术平均值。

5.5校准曲线的线性

5.5.1材料与试剂

同5.3.1o

5.5.2试验程序

仪器在正常测量条件下，根据仪器的类别选择表3中代表元素的标准溶液质量浓度，从空白溶液、

低浓度到高浓度依次进行测量，每个溶液测定两次，取其算术平均值，减去空白溶液的荧光强度测量值

为测得的荧光强度值，按一元线性回归方程计算相关系数厂。

4

GB/T21191—2007

表3检出限、重复性和线性范围测试用标准溶液质量浓度

标准溶液质量浓度/

检測仪器

代表元素（”g/L）

项目类别

CoGc2GC4C5c6G

As0.000.501.002.004.008.00

单道