GB/T 24519-2009 锰矿石 镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

ICS73.060.20

D32

中华人民共和国国家标准

GB/T24519—2009

锚矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、

$孟、铁、岸臬、铜、锌、领和铅含量的测定

波长色散X射线荧光光谱法

Manganeseores—Determinationofmagnesium,aluminum,silicon,

phosphorus,sulfur,potassium,calcium,titanium,manganese,iron,

nickel,copper,zinc,bariumandleadcontent—

WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod

2009-10-30发布2010-05-01实施

发布

GB/T24519—2009

-1.Z-—1—

刖弓

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局、天津岀入境检验检

疫局、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司。

本标准主要起草人：王松青、张建波、陈建国、王谦、陈自斌、任丽萍、谷松海、王皓。

T

GB/T24519—2009

¥孟矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、

¥孟、铁、篠、铜、锌、领和铅含量的测定

波长色散x射线荧光光谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定镒矿石中镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、镒、铁、傑、

铜、锌、顿和铅含量。

本标准适用于猛矿石中下列元素含量的测定，各元素的测定范围（以氧化物表示）见表lo

表1各元素的测量范围

成分测定范围（质量分数）/%

O30.24〜9・78

BaO0.08〜2.96

CaC)0.09〜19.8

CuO0.012〜0.045

Fe2O31.8〜30.0

K2O0.02〜4.99

MgO0.04〜3・82

MnO20.33〜75.9

NiO0.03〜0.13

P2O.50.066〜0.619

PbO0.003〜0・25

SiO22.0〜47.6

SO30.()18〜0.67

TiO20.04〜0.54

ZnO0.005〜0.199

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T2011散装镒矿石取样、制样方法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义（GB/T6379.1-

2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

1

GB/T24519—2009

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2；1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

GB/T14949.8镒矿石化学分析方法湿存水量的测定(GB/T14949.8—1994,eqvISO310：

1981)

GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则

3原理

粉末样品用合适的熔剂熔融，以消除试样的矿物效应和颗粒效应，并熔铸成适合X射线荧光光谱

仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度，根据校准曲线或方程式来

分析,且进行元素间干扰效应校正，以获得待测元素的含量。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸懈水或去离子水或相当纯度的水，符合

GB/T6682的规定。

4.1熔剂，硼酸锂混合熔剂，推荐使用Li2B4()7和LiB()2质量比为67:33的混合熔剂，也可使用其他

比例的混合熔剂，如65:35,50:50,12:22,35:65等。熔剂使用前在650C下灼烧4h以上，然后贮

存在干燥器中。

4.2氧化剂，推荐使用LiN()3，也可使用NH°(人、NaN(),等。

4.3脱模剂，推荐使用NHJ,也可以使用LiLLiBr等。LiBr使用前在105€烘2h。

注：若化学纯满足要求，也可使用。

4.4氧化剂-脱模剂混合溶液,LiN()3的浓度为220mg/mL,LiBr的浓度为10mg/mL或NH』I的浓

度为60mg/mLo称取220gLiNO八10gLiBr或60gNH』I,溶于500mL水中，定容至1000mLo

注：可根据实际情况选择氧化剂和脱模剂的浓度。

5仪器与设备

5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。

5.2熔样111L,用非浸润的钳合金(可用95%Pt+5%Au)制成，容积＞30mL0

5.3铸型模，用非浸润的钳合金(可用95%Pt+5%Au)制成,要求底部平整光滑。

注：熔样血和铸型模可合二为一。

5.4熔样炉，可以控温并能加热到1100C。

5.5天平，感量为0.1mgo

6试样制备

按照GB/T2011进行取制样，试样粒度一般应小于100“n,并在实验室条件下风干。

7湿存水和灼烧减量的测定

7.1湿存水(A)的测定

湿存水(A)的测定按GB/T14949.8进行。

7.2灼烧减量的测定

用蒸惘水洗净熔样111K5.2),烘干，于1050C的熔样炉(5.4)内灼烧至恒重，放置于干燥器中冷却。

准确称取0.6000g的试样(第6章)，6.0000g的熔剂(4.