GB/T 16597-2019 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则

ICS77.040.30

H10

中华人民共和国国家标准

/—

GBT165972019

代替/—

GBT165971996

冶金产品分析方法

X射线荧光光谱法通则

—

Analticalmethodsofmetalluricalroducts

ygp

GeneralruleforX-rafluorescencesectrometricmethods

yp

2019-06-04发布2020-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT165972019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/—《》。/—

本标准代替GBT165971996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则与GBT16597

1996相比主要技术变化如下:

———(,);

修改了标准的适用范围见第章年版的第章

119961

———“”()、“”()、“”()、“

增加了波长色散见能量色散见分光晶体见顺序式射线荧

3.133.143.15X

”()、“”()、“”()、“”()、

光光谱仪见3.16X射线管见3.17准直器见3.18闪烁计数器见3.19

“”()、“”()、“”()、“”()、“

角见角见参比谱线见特征射线谱见俄歇效

θ3.202θ3.213.22X3.23

”()、“”();

应见3.24荧光产额见3.25的术语和定义

———“”();

增加了能量色散射线荧光光谱分析基本原理见

X4.2

———“”“”();

增加了仪器的组成中能量色散射线荧光光谱分析仪见

X5.1.2

———“”();

增加了光管构造和基本要求见

X5.1.4

———“”();

增加了射线分析靶材见

X5.1.5

———“”();

增加了能量色散射线荧光分析试料室见

X5.1.6.2

———“”();

增加了能量色散射线荧光分析探测器见

X5.2.2.2

———“”();

增加了试剂和材料见第章

6

———“”();

增加了试料的制备方法见第章

7

———“”();

增加了定性分析见第章

8

———“”();

增加了半定量分析见第章

9

———“”();

增加了外标法见10.2.4

———“”();

增加了数学方法见10.2.5

———“”();

增加了定量分析的影响因素和消除方法见10.3

———“”();

增加了常用分析软件见第章

11

———“”();

增加了安全注意事项见第章

12

———“”()。

增加了测定结果的记录和表述见第章

13

本标准由中国有色金属工业协会提出。

(/)。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会SACTC243归口

:、、()

本标准起草单位金堆城钼业股份有限公司国合通用测试评价认证股份公司国标北京检验认

、。

证有限公司西北有色金属研究院

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人谢明明王郭亮苏雄张东雯邱少华贺鑫于磊周恺柴玉青马志军

、、。

王丽丽张敏吴伟

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

———/—。

GBT165971996

Ⅰ

/—

GBT165972019

冶金产品分析方法

X射线荧光光谱法通则

1范围

,、、

本标准规定了用射线荧光光谱法进行元素定量分析的一般要求包括术语和定义基本原理仪

X

、、、、。

器试剂和材料试料的制备方法定量分析安全注意事项和测定结果的记录和表述

本标准适用于波长色散型和能量色散型射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含

X

,、、,、,

量可用于除外周期表中从到之间的所有元素的常量微量的定性和定量分析供以

HHeLiBeU

492

。:

射线管作激发源的波长色散和能量色散射线荧光光谱仪使用分析元素的质量分数范围

XX

0.0001%~100%。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/():

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分确定标准测量方法重复

GBT6379.22

性与再现性的基本方法

波长色散射线荧光光谱仪

JJG810X

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

X射线强度X-raintensit

yy

,。

射线荧光光谱分析中的强度为单位时间内的计数通常用表示

XI

3.2

能量分辨率enerresolution

gy

,。

脉冲高度分布的半高宽与平均脉冲高度之比用百分数表示

3.3

背景backround

g

,。

叠加在分析线上的连续谱主要来自试料对入射辐射的散射

3.4

分析线analticalline

y

需要对其强度进行测量并据此判定被分析元素含量的特征谱线。

:、、。

注射线荧光光谱分析中一般选择强度大干扰少背景低的特征谱线作为分析线

X

3.5

干扰线interferenceline

,。

与分析线重叠或部分重叠从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线

1

/—

GBT165972019

3.6

检出限limitofdetection

,():

在一定置信水平下能检出的最低含量通常用式表示

1

3Rb

…………()

DL=1

mTb

式中:

m———单位浓度的每秒计数;

Rb———背景的每秒计数;

———()。

Tb背景计数时间总分析时间的一半

3.7

基体效应matrixeffect

,

试料的化学组成和物理化学状态对分析元素荧光射线强度的影响主要表现为吸收增强效

-X-

、、、。

应颗粒度效应表面光洁度效应化学状态效应等

3.8

经验系数法emiricalcoefficientmethod

p

,

用经验的数学校正公式依靠一系列标准试料以实验方法确定某种共存元素对分析线的吸收增强

-

影响系数和重叠干扰系数而加以校正的方法。

3.9

基本参数法fundamental-arametermethod

p

、、、、

用原级射线的光谱分布质量吸收系数荧光产额吸收突变比仪器几何因子等基本参数计算

X

,,

出纯元素分析线的理论强度将测量强度代入基本参数法数学模型中用迭代法计算至达到所要求的精

,。

度得到分析元素含量的理论计算方法

3.10

校准曲线calibrationcurve

、,

通过测量一套与试料化学组成物理化学状态相似的标准系列的射线强度将其与相应的元素

X

,。

含量用最小二乘法拟合成的曲线用以计算在相同的仪器条件下所测未知试料中分析元素的含量

:。

注也称工作曲线

3.11

标准试料testortionforcalibrationcurve

p

用于绘制校准曲线或进行校正的一套已知组成和含量的试料。

3.12

标准化试料testortionforstandardizationofinstrument

p

。。

用于校正仪器漂移的试料其元素分析线有适当的强度并可长时间保持稳定

3.13

波长色散wavelenthdisersion

gp

X射线经分光晶体衍射而发生的空间色散。

:。

注也称晶体色散

3.14

能量色散enerdisersion

gyp

分析样品被激发光源激发发出的各种能量特征射线。

X

3.15

分光晶体analzincrstal

ygy

()。

使二次荧光射线束衍射并色散成空间波谱的晶体分光器或单色器

X

2

/—

GBT165972019

3.16

顺序式射线荧光光谱仪

XseuentialX-rafluorescencesectrometer

qyp

、。

一种单通道扫描型晶体色散型自动化的射线荧光光谱仪

X

3.17

X射线管X-ratube

y

,,。

工作在高电压下的真空二极管密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳中包含有两个电极用于发射初

级射线。

X

:。

注又称光管

X

3.18

准直器collimator

,。

截取发射的射线使其中基本上平行的射线进入分光晶体或探测器

X

:。

注又称Soller狭缝

3.19

闪烁计数器scintillationcounter

、、,。

由闪烁体光导光电倍增管及相关电路组成属于射线荧光光谱仪的检测器

X

3.20

角

θanleθ

g

入射线与晶体衍射面之间的夹角。

:。

注又称布拉格衍射角

3.21

角

2θanle2θ

g

衍射线与非偏转入射线之间的夹角。

3.22

参比谱线referencesectralline

p

,;,

在外参比方法中参比试样中与分析谱线波长相同的谱线在内参比方法中用内标线或射线管

X

靶的康普顿散射线。

3.23

特征射线谱

XcharacteristicX-rasectrum

yp

,,。

高速电子撞击材料后材料内层电子形成空位外层电子向空位跃迁时辐射的射线

X

3.24

俄歇效应Auereffect

g

,,

比空穴主量子数高的壳层上的电子跃迁后能量不以特征射线的形式发射出来而是将另一电

X

,。

子逐出原子形成具有双空穴的原子

3.25

荧光产额fluorescenceield

y

,。

激发态原子回到基态时发射射线荧光的几率用百分数表示

X

4基本原理

波长色散射线荧光光谱分析基本原理

4.1X

,,

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁同时发射出具有一定特征波长的射线

X

。

根据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析以准直器与平面单晶相组合的波长色散型X

射线荧光光谱仪光路示意如图所示。

1

3

/—

GBT165972019

说明:

———射线管;

aX

b———试料;

c———准直器;

d———分光晶体;

e———探测器。

图1