GB/T 3045-2024 普通磨料 碳化硅化学分析方法

ICS2510070

CCSJ4.3.

中华人民共和国国家标准

GB/T3045—2024

代替GB/T3045—2017

普通磨料碳化硅化学分析方法

Conventionalabrasive—Chemicalanalysisofsiliconcarbide

ISO92862021Abrasiverainsandcrude—Chemicalanalsisof

(:,gy

siliconcarbideMOD

,)

2024-09-29发布2025-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T3045—2024

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

样品制备

4…………………1

磨料

4.1…………………1

结晶块

4.2………………1

杂质分析

5…………………2

表面碳游离碳的测定

5.1()……………2

二氧化硅的测定

5.2……………………6

表面硅游离硅的测定

5.3()……………9

酸处理失量的测定

5.4(LAT)…………13

三氧化二铁铁的测定

5.5()……………14

三氧化二铝铝的测定

5.6()……………16

氧化钙钙和氧化镁镁的测定原子吸收光谱法

5.7()()()……………17

铁铝钙镁的电感耦合等离子体发射光谱法测定

5.8、、、……………19

总碳的测定

6………………21

吸收重量法

6.1…………………………21

红外吸收法

6.2…………………………22

允许误差

6.3……………23

碳化硅的测定

7……………23

直接法测定

7.1…………………………23

间接法测定

7.2…………………………25

允许误差

7.3……………25

试验报告

8…………………25

附录资料性本文件与结构编号对照情况

A()ISO9286:2021………27

附录资料性本文件与的技术性差异及其原因

B()ISO9286:2021…………………29

Ⅰ

GB/T3045—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替普通磨料碳化硅化学分析方法与相比除

GB/T3045—2017《》,GB/T3045—2017,

结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

更改了样品制备方法见第章年版的和

a)(4,20173.14.2);

更改了燃烧吸收重量法测定表面碳游离碳的试验步骤和数据处理见和

b)()(,

年版的和

2017);

更改了分光光度法测定二氧化硅的试验步骤见年版的

c)(,2017);

更改了分光光度法测定表面硅游离硅的试验步骤见年版的

d)()(,2017);

增加了酸处理失量测定的允许误差见

e)(LAT)(5.4.6);

删除了容量法测定氧化钙和氧化镁的方法见年版的

f)EDTA(20173.9.1);

更改了电感耦合等离子体发射光谱法测定铁铝钙镁的数据处理见年版的

g)、、、(5.8.5,2017

3.10.5);

增加了间接法测定碳化硅含量的适用范围见

h)(7.2.2);

删除了射线荧光法测定铁铝钙镁的方法见年版的第章

i)(RFA)、、、(20175)。

本文件修改采用磨料和结晶块碳化硅的化学分析

ISO9286:2021《》。

本文件与相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表

ISO9286:2021,。

见附录

A。

本文件与相比存在较多技术差异在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单

ISO9286:2021,,

线进行了标示这些技术差异及其原因一览表见附录

(|)。B。

本文件做了下列编辑性改动

:

为与现有标准协调将标准名称改为普通磨料碳化硅化学分析方法

———,《》。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国机械工业联合会提出

。

本文件由全国磨料磨具标准化技术委员会归口

(SAC/TC139)。

本文件起草单位郑州磨料磨具磨削研究所有限公司国家磨料磨具质量检验检测中心平顶山易

:、、

成新材料有限公司淄博金纪元研磨材有限公司山东圣诺实业有限公司韶关威鸣研磨材料有限公司

、、、、

深圳市永霖科技有限公司

。

本文件主要起草人达朝鸿赵俊余佳音张良田喜英丁建平高惠尚海泉魏炜孙帅浩吕晓峰

:、、、、、、、、、、、

苏燕

。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为年第一次修订年第二次修订

———1989GB/T3045—1989,2003,2017;

本次为第三次修订

———。

Ⅲ

GB/T3045—2024

普通磨料碳化硅化学分析方法

1范围

本文件描述了碳化硅中主要化学成分的分析方法

。

本文件适用于碳化硅含量不小于质量分数的磨料及结晶块中表面碳游离碳二氧化硅

95%()()、、

表面硅游离硅酸处理失量铁铝钙镁总碳和碳化硅等化学成分的分析活动

()、、、、、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

普通磨料取样方法

GB/T4676(GB/T4676—2018,ISO9138:2015,MOD)

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4样品制备

41磨料

.

按照进行取样并缩分至在烘箱中烘干取出放入干燥

GB/T467650g~60g,105℃~110℃1h,,

器中冷却备用

,。

用于总碳和表面碳游离碳测定的样品粒度为及以粗或及以粗的磨料应在烘干前破

(),F120P150

碎研磨至全部通过网孔基本尺寸为的筛网并混匀如果使用钢研钵在研磨过程中引入铁的

、150μm。,

量仅在质量分数以下可忽略如果大于质量分数应同时对样品做铁含量的测定按

0.1%(),;0.1%(),(

的规定并计入相应结果测定铁含量时宜在硬金属碳化硼或刚玉研钵中进行如果研磨过程

5.8),。,、。

中引入铁则分析样品的质量应按公式进行校正

,(1)。

m=m-w

01[1(Fe)]…………(1)

式中

:

m样品校正质量单位为克

0———,(g);

m包含铁的样品的质量单位为克

1———,(g);

w样品由于研磨而引入的铁的质量分数

(Fe)———。

42结晶块

.

结晶块状的样品应通过以下步骤制备

:

在烘箱中预干燥约的数份样品

a)105℃~110℃20kg。

在实验室颚式破碎机中将样品破碎至粒径小于通过筛网筛分样品破碎

b)2.36mm。2.36mm,

1

GB/T3045—2024

过大残余物然后再次筛分继续这种操作直至所有样品全部通过筛网由于颚式破碎机对

,。,。

量少的样品无效应在钢研钵中破碎剩余的粗粒混合均匀用四分法缩分至

,。,1kg。

在实验室辊式破碎机中将样品破碎至粒径小于筛网通过筛

c)1kg(<2.36mm)1mm。1mm

网筛分样品破碎过大残余物然后再次筛分继续这种操作直至所有样品全部通过筛网

,,。,。

由于辊式破碎机对量少的样品无效因此在钢研钵中破碎剩余的粗粒混合均匀用四分法缩

,。,

分至

100g。

在合适的设备例如钢研钵中将样品研磨至粒径小于通过

d)()100g(<1mm)0.5mm。0.5mm

筛网筛分样品破碎过大残余物然后再次筛分继续这种操作直至所有样品全部通过筛网

,,。,。

混合均匀用四分法缩分至

,25g。

以与上述相同的方式将样品研磨至粒径小于混合均匀

e)25g(<0.5mm)0.15mm,。

将破碎研磨后的样品装入试样袋在烘箱中烘干取出放入干燥器中冷

f)、,105℃~110℃1h,,,

却备用

。

如果使用钢研钵在研磨过程中引入铁的量仅在质量分数以下可忽略如果大于质

,0.1%(),;0.1%(

量分数应同时对样品做铁含量的测定按的规定并计入相应结果测定铁含量时宜在硬金

),(5.8),。,

属碳化硼或刚玉研钵中进行如果研磨过程中引入铁则分析样品的质量应按公式进行校正

、。,(1)。

5杂质分析

51表面碳游离碳的测定

.()

511总则

..

根据样品制备方式的不同所得值用于确定表面碳游离碳的含量对于粒度小于和

,(),F120P150

的磨料表面碳含量等于游离碳含量

,。

512燃烧吸收重量法

..

5121原理

...

碳化硅表面碳游离碳燃烧生成二氧化碳用苏打石灰吸收管吸收由其增重即可求得表面碳游离

(),(

碳的量测定和计算方法补偿了碳化硅氧化的可能

),。

5122试剂或材料

...

除非另有说明所用试剂不应低于分析纯用于标定的试剂应为基准试剂标准溶液应定期标定

,,,。

所用水不应低于中规定的三级水的要求仪器分析所用水应为二级水或同等纯度的去离子

GB/T6682,

水下同

。。

51221硫酸密度为3

....:1.84g/cm。

51222苏打石灰颗粒状

....:。

51223无水氯化钙颗粒状

....:。

51224氢氧化钾溶液

....(400g/L)。

51225玻璃棉清洁干燥

....:。

5123仪器设备

...

碳测定装置见图

,1。

2

GB/T3045—2024

标引序号说明

:

氧气瓶

1———;

气压表

2———;

流量计

3———;

洗气瓶以氢氧化钾溶液装入瓶中约三分之一

4———[(.4)];

浓硫酸洗气瓶以浓硫酸装入瓶内约三分之一

5、12———[(.1)];

管式炉

6———;

热电偶

7———;

温控表

8———;

氯化钙管内装无水氯化钙管口塞以玻璃棉

9———(、);

苏打石灰或烧碱石棉和氯化钙吸收管管内分别装入苏打石灰三分之二和无水氯化钙三分之一

10、11———()()。

图1碳测定装置示意图

5124试验步骤

...

将管式炉的温度升至按图连接好装置确保其密封性通氧速率为

900℃~915℃,1,。(

后称量二氧化碳吸收管的质量称取试样精确到置

300mL/min)15min,(10、11)。1g~2g,0.0001g,

于经高温灼烧至恒重的瓷舟或石英舟中放入管式炉的高温处迅速连好接头通氧

,,,(100mL/min)

关闭吸收管活塞及氧气开关取下二氧化碳吸收管称量精确到称取的增重

30min,,(10、11),0.0001g,

相当于吸收的二氧化碳量

。

5125试验数据处理

...

表面碳游离碳的质量分数用w表示按公式计算

()(CF),(2)。

.m-m-.m

w=02729(43)037546×

(CF)m100%…(2)

2

式中

:

éMù

二氧化碳换算为碳的系数ê(C)ú

0.2729———ëM=0.2729û;

(CO2)

m燃烧后吸收管质量单位为克

4———,(g);

m燃烧前吸收管质量单位为克

3———,(g);

éMù

氧气换算为碳的系数ê(C)ú

0.3754———ëM=0.3754û;

(O2)

mmmm.mm单位为克

6———6=5-2+02729(4-3),(g);

3

GB/T3045—2024

m试样燃烧后质量单位为克

5———,(g);

m试样质量单位为克

2———,(g)。

计算结果表示到小数点后两位

。

513红外吸收法

..

5131原理

...

或及以粗的磨料或结晶块试样在左右加热或以

F1200(P2500J2500)850℃,F1200(P2500J2500)

细的磨料试样在左右加热内碳化硅几乎不分解而碳化硅表面游离的碳燃烧生成二氧化

650℃,5min,

碳二氧化碳气体进入吸收池对相应的红外辐射进行吸收由探测器转化为信号经计算机软件处理输

,,,,

出结果

。

5132试剂或材料

...

51321氧气高纯质量分数大于

....:(99.5%)。

51322高氯酸镁试剂级粒度为用于吸收水汽

....:,0.7mm~1.2mm,。

51323石英棉优级

....:0.5mm~0.8mm,。

51324碱石棉优级

....:0.9mm~2.0mm,。

51325标准物质用于校准和验证的标准样品

....:。

5133仪器设备

...

51331碳测定仪可控制温度和加热时间利用红外吸收的原理检测表面碳游离碳含量

....:,()。

51332石英舟按照所用仪器厂商的规定