GB/T 3045-2003 普通磨料 碳化硅化学分析方法

ICS25.100.70

J43

中华人民共和国国家标准

GB/T3045-2003

代替GB/T3045-1989

普通磨料碳化硅化学分析方法

Abrasivegrains-Chemicalanalysisofsiliconcarbide

2003-10-08发布2004-04-01实施

中华人民共和国发布

国家质量监督检验检疫总局

GB/T3045-2003

前言

本标准对应于ISO9286:1997《磨料和结晶块碳化硅的化学分析》英（文版）。本标准与ISO9286

的一致性程度为非等效，主要差异如下：

—本标准中对二氧化硅和游离硅的测定采用比色法；ISO9286中，二氧化硅的测定采用容量法，

表面硅的测定采用硅与氢氧化钠反应产生气体的原理；

—本标准中对游离碳和总碳的测定只采用重量法；ISO9286中除重量法外，还增加了库仑法；

—本标准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法。

本标准代替GB/T3045-1989碳《化硅化学分析方法》。

本标准与GB/T3045-1989相比主要变化如下：

a)按GB/T20001.4-2001标《准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；

b)修改完善了二氧化硅、游离硅、碳化硅、三氧化二铁的测定方法；

c）增加了三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会S（AC/TC139)归口。

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人：苗清、麻金凤、王旭、包华。

本标准于1989年首次发布。

GB/T3045-2003

普通磨料碳化硅化学分析方法

范围

本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化

二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。

本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单不（包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4676普通磨料取样方法

3试样的制备

3.1结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g-60g。继

续用钢研钵研细至全部通过355rm筛网。用吸力9.8N-14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然

后混匀，装人试样袋，于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。

如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计

代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g-60g。再用刚玉研钵研细

至全部通过500tim筛网，混匀，用四分法缩分至20g-25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355[Cm

筛网，混匀，装入试样袋，于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。分（析试液

的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。）

3.2磨料试样

对于F54(P50）及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同3.10

对于F60(P60)及以细的试样，依照GB/T4676进行取样并缩分至50g-60g，装人试样袋，于

1050C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。

用作测定总碳的试样需研细至全部通过150tm筛网。

4二氧化硅的测定

4.1原理

试样用氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用

1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝，于700nm波长处测定其吸光度。

4.2试剂

4.2.1盐酸：(1+1),(1十4)。

4.2.2氨水：（1+4)。

4.2.3氢氟酸：(1+1)a

4.2.4氯化钠溶液（10%)。

4.2.5氯化铝溶液4（5%)：称取90g氯化铝六（水化合物）溶于水中，用水稀释至200mLo

4.2.6钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中，用水稀释至100ml,，放置24h过滤后使用；若出

GB/T3045-2003

现沉淀，应停止使用。

4.2.7酒石酸溶液（10%)o

4.2.81,2,4一酸溶液0（.1500)：称取0.15g1,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20mL亚硫酸钠溶

液（(coq）中，然后和180mL亚硫酸钠溶液（1000)混合。此溶液的使用期为两周。

4.2.9对硝基苯酚溶液（(0.2%)0

4.2.10二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL,

称取经1000℃灼烧过的二氧化硅高（纯试剂）0.5000g于铂母涡中，与无水碳酸钠基（准试剂）)2g

仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠基（准试剂）0.5g，送人高温炉中于8500C-900℃熔融20min，取出，冷

却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液含0.5mg的二氧化硅。

用移液管移取上述0.5mg/mL的二氧化硅溶液25mL于预先盛有10mL盐酸（(1+4)的250mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液含0.05mg的二氧化硅。

4.2.11空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4.2.4)1mL、盐酸（(1+1)3mL,氢氟酸

(1十1)3mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12mL,混匀，移人100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3仪器及装置

4.3.1聚四氟乙烯烧杯，容量为100mLo

4.3.2分光光度计。

4.4分析步骤

4.4.1测定

称取试样约。.2g，精确到0.0001g，放入聚四氟乙烯烧杯中，加人氯化钠溶液4（.2.4)1mL,盐酸

(1+1)3mL,氢氟酸（1+1)3mL在800C-90℃水浴上加热15min-20min，冷却，加人氯化铝溶液

(4.2.5)12mL，混匀，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后微（粉试样可进行干过滤）用移

液管移取上部澄清液10mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加人对硝基苯酚溶液

(4.2.9)2滴～3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加人盐酸（(1-1-4)5mL，加人铝酸钱溶液

(4.2.6)5mL，放置15min。加入酒石酸溶液4（.2.7)10mL,1,2,4一酸溶液4（.2.8)5ml,，加水稀释至

刻度，摇匀，放置30min，用1cm的比色皿于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方

法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。

4.4.2工作曲线的绘制

吸取空白溶液10mL分别放人8个100mL容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人

二氧化硅标准溶液4（.2.10)0.00mL,0.50mL,l.00mL,2.00mL,4.00ml-,6.00mL,8.00mL,

10.00mL，以下按4.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量

相对应，绘制成工作曲线。

4.5结果计算

二氧化硅的质量含量二S（i02)，数值以％表示，按下列公式计算：

w(Si02）＝义1001）

式中：

ml—试样质量的数值，单位为克（g);

m2—分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克9（）；

V,—试验溶液总体积的数值，单位为毫升m（L);

Vz—分取试液的体积的数值，单位为毫升m（L),

计算结果精确到0.010

GB/T3045-2003

4.6允许误差

允许误差按表1之规定。

表1

允许误差

含量范围

同一试验室不同试验室

（0.25士0.02士0.03

>0.25^0.50士0.03土0.04

>0.50-1.50士0.06士0.08

>1.50-3.50土0.10士0.12

>3.50^-5.00士0.15士0.20

5游离硅的测定

5.1原理

试样用硝酸钠一硝酸一氢氟酸处理，使二氧化硅及游离硅溶解，用硅钥蓝吸光光度法测得其含量减去

二氧化硅的含量换算而得。

5.2试剂

5.2.1硝酸：(1十1)0

5.2.2盐酸：(1十4)a

5.2.3氢氟酸：见（4.2.3)0

5.2.4氨水：见（4.2.2)0

5.2.5硝酸钠溶液（10%)0

5.2.6氯化铝溶液：见（4.2.5)0

5.2.7相酸按溶液：见（4.2.6)。

5.2.8酒石酸溶液：见（4.2.7)o

5.2.91,2,4一酸溶液：见（4.2.8)a

5.2.10对硝基苯酚溶液：见（4.2.9)0

5．3仪器及装置

同4.3。

5.4分析步骤

操作同4.4，但所加试剂氯化钠溶液（(4.2.4