YC/T 358-2010 烟用二醋酸纤维素片

ICS65.160

X89

备案号:—

295432010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3582010

烟用二醋酸纤维素片

Cellulosediacetateflakeforciarette

g

ㅤㅤㅤㅤ

2010-08-02发布2010-08-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3582010

烟用二醋酸纤维素片

1范围

、、、、、。

本标准规定了烟用二醋酸纤维素片技术要求试验方法检验规则包装标志运输和贮存

()。

本标准适用于烟用二醋酸纤维素片以下简称醋片

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本

。,()。

文件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/化学试剂标准滴定溶液的制备

GBT601

/化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GBT603

/—化工产品采样总则

GBT66782003

/—固体化工产品采样通则

GBT66792003

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

GB15193.3急性毒性试验

ㅤㅤㅤㅤ

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

堵塞值luinvalue

pggg

。,,

衡量醋片浆液可过滤性能的指标在规定条件下用规定的过滤材料过滤醋片丙酮浆液测定滤出

,浆液质量表示。

的浆液质量以单位面积通过的

3.2

结合酸值acetlationvalue

y

。,

衡量醋片中羟基被乙酰基取代程度的指标醋片与过量的碱发生皂化反应再用硫酸标准溶液返

,,。

滴定根据滴定数据计算结合酸值以百分比表示

4要求

4.1醋片应无毒。

醋片技术指标应符合表的规定。

4.21

表1技术指标

项目单位指标允差

水分%≤6.0—

()—

游离酸含量以乙酸计%≤0.010

1

/—

YCT3582010

()

表续

1

项目单位指标允差

特性粘度dL/g设计值a±0.15

2

堵塞值g/cm≥25—

结合酸值%设计值a±0.50

b

色度—≤6.0—

a

设计值由供应商和产品用户在供货合同协议中商定;

b

使用色度指数值表示。

b

5试验方法

,/。

除非另有说明在分析中使用分析纯试剂和GBT6682中规定的三级水或相当纯度的水分析中

、,,/、/。

所需标准溶液制剂及制品在没有其他规定时均按GBT601GBT603规定制备

5.1抽样

5.1.1以同期同品种原料生产的醋片的一次交货批作为一个检验批。

5.1.2采集样品数:

,/—。

袋装物料按中和第章的规定

5.1.2.1GBT667820037.6.111

ㅤㅤㅤㅤ

:/—。

集装箱物料按中的规定

5.1.2.2GBT667920033.2.3.2

,。

5.1.2.3抽检样品根据采集的样品数最终抽检量不得少于1500g

,,,

5.1.3抽检样品混合均匀后分成三份一份作为实验室样品其余两份作为备份样品并密封保存在洁

,、、、,。

净透明塑料袋中每份样品应注明生产单位产品名称生产日期取样日期送实验室待检

5.2样品制备

制备成粒径在以下()。

850m100%通过20#筛的粉末

μ

5.2.1仪器条件

,。

5.2.1.1粉碎机宜将样品制成850m以下粒径的粉碎装置

μ

,()。

5.2.1.2玻璃瓶500mL具磨口塞

5.2.2制备步骤

,,。

5.2.2.1使用粉碎机前先清洁粉碎机内部再用约50~70的实验室样品放入粉碎机粉碎取出

gg

粉碎样品弃之不用。

,,,

5.2.2.2将约250g的实验室样品放入粉碎机进行粉碎粉碎后的样品立即装入具塞玻璃瓶中供分

析用。

5.3毒性试验

按规定进行小白鼠急性经口毒性试验。

5.3.1GB15193.3

:(),(),

5.3.2醋片浸泡液的制备条件温度37±1℃时间24±2h浸泡液体积除醋片本身的吸收容量

,/。

外应以0.1mL比例进行浸泡

g

2

/—

YCT3582010

5.4水分测定

水分的测定按附录的规定进行。

A

5.5游离酸含量测定

游离酸含量的测定按附录的规定进行。

B

5.6特性粘度测定

特性粘度的测定按附录的规定进行。

C

5.7堵塞值测定

堵塞值的测定按附录的规定进行。

D

5.8结合酸值测定

结合酸值的测定按附录的规定进行。

E

5.9色度测定

色度的测定按附录的规定进行。

F

6检验规则

ㅤㅤㅤㅤ

6.1检验分类

、。

6.1.1产品检验分交收检验型式检验

6.1.2下列情况应进行型式检验:

)新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定;

a

),、,;

b正式生产后如配方工艺有较大改变可能影响产品性能时

),,;

c正常生产时定期或积累一定产量后应周期性进行一次检验

),;

d产品长期停产后恢复生产时

)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

e

)国家或行业质量监督机构提出进行型式检验要求时;

f

)合同规定时。

g

型式检验项目及分类如表所示。

6.1.32

表2醋片检验项目及分类

检验项目分类b型式检验

毒性aA√c

水分B√

游离酸含量B√

特性粘度B√

堵塞值A√

3

/—

YCT3582010

()

表续

2

检验项目分类b型式检验

结合酸值B√

色度C√

a

醋片毒性检验报告。

b“”对产品质量有重要影响的技术指标;“”对产品质量有较重要影响的技术指标;“”对产品质量有一般影

ABC

响的技术指标。

c“”

√必检项目。

6.1.4交收检验项目由供需双方协商确定。

6.2判定复检规则

:,。

单项判定若某项指标不符合第章要求时则判定该项指标不合格

6.2.14

:,。,

6.2.2复检规则若出现不合格项应用备份样品进行复检若复检仍不合格则判该项指标为不合

。,,。

格若复检合格应用另一份备份样品进行第二次复检以第二次复检结果为准

6.3样品判定

,。

若实验室样品中出现一个类指标不合格则判定该实验室样品为不合格

6.3.1A

,。

6.3.2若实验室样品中出现两个或两个以上指标不合格则判定该实验室样品为不合格

ㅤㅤㅤㅤ

6.4批质量判定

,。

若实验室样品不合格则判定该批醋片为不合格

、、

7包装标识运输和贮存

。、、,。,

7.1醋片宜使用集装箱装运集装箱箱体应干燥清洁无异味箱体完好无损用包装袋装醋片时

、、,,;,

包装袋应清洁无毒无异味防水性能好强度满足装运要求使用集装箱散装醋片时集装箱后部应使

用规定的瓦楞纸板和木板做封闭隔层。

、,、。

7.2运输贮存过程中醋片不宜与易燃易爆或有刺激性气味的物品一起存放

。,、

7.3醋片出厂时应附有产品合格证集装箱内隔层纸板或包装袋上应有标签内容应包括产品名称

、、、、。

产品标准编号企业名称地址生产日期装箱日期等内容

,;。

自醋片生产之日起散装醋片存放时间不应超过个月袋装醋片存放时间不应超过个月

7.41218

4

/—

YCT3582010

附录

A

()

规范性附录

烟用二醋酸纤维素片水分的测定

A.1原理

,,。

在一定温度下用烘箱烘干醋片根据干燥前后醋片质量之差与试样原质量之比计算出水分

A.2仪器条件

,。

A.2.1分析天平感量0.1mg

,。

A.2.2烘箱温度可控制在120℃~125℃

A.2.3干燥器。

A.2.4带盖铝盒,25mm×40mm。

ϕ

A.3测定步骤

()(),

A.3.1称取已经粉碎的实验室样品约5g精确至0.1mg于干燥后已知质量的带盖铝盒A.2.4中

()(),,。

将铝盒A.2.4放入烘箱A.2.2中打开盒盖于120℃~125℃下干燥60min

ㅤㅤㅤㅤ

,()(),()。

A.3.2烘干结束时在烘箱A.2.2中将铝盒A.2.4加盖移入干燥器A.2.3中冷却

,()(),。

A.3.3冷却30min后从干燥器A.2.3中取出铝盒A.2.4称量精确到0.1mg

A.4结果表示

水分含量按式()进行计算。

A.4.1A.1

mm

-

X=21×100%…………(A.1)

m

式中:

———水分含量,;

X%

———,();

m烘前试样质量单位为克g

———,();

m1烘后带盖铝盒和试样的质量单位为克g

———,()。

m2烘前带盖铝盒和试样的质量单位为克g

A.4.2检测结果精确到0.1。

5

/—

YCT3582010

附录

B

()

规范性附录

烟用二醋酸纤维素片游离酸含量的测定

B.1原理

,,,

用水浸泡醋片取过滤后的滤液以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由无色变

。。:

为浅红色为终点根据滴定数据计算出游离酸含量反应式如下

H++OH-→HO

2

B.2试剂

B.2.1氢氧化钠标准滴定溶液,()/。

cNaOH=0.01molL

酚酞指示剂,/。

B.2.21L

g

B.3仪器条件

,。

B.3.1分析天平感量0.1mg

ㅤㅤㅤㅤ

B.3.2振荡器。

B.3.3漏斗及定量滤纸。

,,。

微量滴定管有分度值

B.3.42mL0.01mL

,()。

B.3.5玻璃瓶200mL具磨口塞

锥形瓶,。

B.3.6250mL

B.4测定步骤

,()。

B.4.1量取120mL水加入玻璃瓶B.3.5中

()(),(),

B.4.2用分析天平B.3.1称量约12g实验室样品精确到0.1mg移至玻璃瓶B.3.5中盖紧

瓶塞。

B.4.3将玻璃瓶()置于振荡器()中振荡15min。

B.3.5B.3.2

,,,。

B.4.4振荡结束后过滤试样滤液收集在量筒中收集60mL以上的滤液

(),()。

量取滤液倒入锥形瓶中加入滴滴酚酞指示剂

B.4.560mLB.3.63~4B.2.2

(),,

B.4.6用氢氧化钠标准滴定溶液B.2.1滴定滤液至浅红色保持20s不褪色即为终点读数为V1

()。

精确到0.01mL

,()。,

量取水加入玻璃瓶中重复步骤和进行空白试验读数为

B.4.7120mLB.3.5B.4.3B.4.6V2

()。

精确到0.01mL

B.5结果表示

游离酸含量按式()进行计算。

B.5.1B.1

6

/—

YCT3582010

()

VVc60.05

1-2××

X…………()

=×100B.1

60

m×

120

式中:

———游离酸含量,;

X%

———,();

V1试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积单位为毫升mL

———,();

V2空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积单位为毫升mL

———,(/);

c氢氧化钠标准滴定溶液的物质量浓度单位为摩尔每升molL

———,(/);

60.05乙酸的摩尔质量单位为克每摩尔gmoL

/———,;

60120从120mL浸泡液中量取60mL用于滴定试验

———,()。

m试样质量单位为克g

B.5.2检测结果精确到0.001。

ㅤㅤㅤㅤ

7

/—

YCT3582010

附录

C

()

规范性附录

烟用二醋酸纤维素片特性粘度的测定

C.1原理

,,

在规定浓度下于30℃测定溶剂和醋片溶液通过毛细管粘度计的流出时间根据流出时间和溶液

,。

的浓度计算出特性粘度

C.2试剂

,。

C.2.1丙酮优级纯

:()。

丙酮溶液丙酮水质量比

C.2.2∶=98∶2

C.3仪器条件

,,。

C.3.1三管乌氏粘度计毛细管内径0.25mm结构见图C.1

ㅤㅤㅤㅤ

A———毛细管;E———样品球;

———;———,,;

B空气平衡管F样品计量球球上标注有两根线指示样品的加入量

C———样品注入管;G———小球;

———空气球:、———时间计量线。

Dab

图C.1乌氏粘度计

,。

C.3.2分析天平感量0.1mg

,。

C.3.3计时器精度0.01s

C.3.4振荡器。

C.3.5干燥器。

恒温水浴,()。

C.3.630±0.1℃

:。

C.3.7烘箱温度可控制在120℃~125℃

锥形瓶,。

C.3.8100mL

移液管,。

C.3.950mL

8

/—

YCT3582010

C.4测定步骤

()。,

C.4.1取已粉碎的实验室样品约0.5g放入烘箱C.3.7中在120℃~125℃烘干60min放入干

(),。

燥器C.3.5中室温冷却30min备测

(),(),()

C.4.2调节恒温水浴C.3.6温度恒定在30.0±0.1℃将粘度计C.3.1垂直置于恒温水浴

(),。

C.3.6中使水浸没小球G

()(),()。

C.4.3用分析天平C.3.2称取0.1000±0.0040g烘干样品加入到锥形瓶C.3.8中

()()(),,

C.4.4用移液管C.3.9移取50mL丙酮溶液C.2.2于锥形瓶C.3.8中盖紧瓶塞振荡溶解

,,()()。

30min溶解完毕后将锥形瓶C.3.8放在恒温水浴C.3.6中

,()(),

恒温后将锥形瓶中的溶液由粗管注入粘度计内使液面在球的两条刻

C.4.5C.3.8CC.3.1F

,,;,、,

度线之间再恒温封闭管用洗耳球由管吸溶液上升至球同时松开两管当液面到

5minBAGAB

。,,,,

达刻度线时开始计时液面下降到刻度线时结束计时记录溶液流经毛细管的时间精确至

abA

0.01s。

(),

C.4.6按照步骤C.4.5重复测试三次三次测量时间极差不宜大于0.50s若三次测量时间极差大

,。

于0.50s应重新进行试验

()()(),()

C.4.7用移液管C.3.9移取50mL丙酮溶液C.2.2于锥形瓶C.3.8中在水浴C.3.6中恒温

。,。

30min按照步骤C.4.5~C.4.6测空白溶液流出时间t

0

C.5结果表示

ㅤㅤㅤㅤ

():

C.5.1试样溶液的相对粘度按式C.1计算

r

η

t

…………()

r=C.1

η

t

0

式中:

———,();

t试样溶液流出时间单位为秒s

———,()。

t空白溶液流出时间单位为秒s

0

计算结果精确到0.001。

():

C.5.2试样特性粘度按式C.2计算

η

klogr

[](k)…………()

η=10-1C.2

c

式中:

———,(/);

c试样在丙酮溶液中的浓度单位为克每分升gdL

———,(),。

k常数对98∶2质量比丙酮溶液k=10

C.5.3特性粘度检测结果精确到0.01。

9

/—

YCT3582010

附录

D

()

规范性附录

烟用二醋酸纤维素片堵塞值的测定

D.1原理

,,。

在一定压力下用规定的过滤材料过滤醋片的丙酮浆液根据滤出量计算出堵塞值

D.2试剂

,。

D.2.1丙酮优级纯

:()。

丙酮溶液丙酮水质量比

D.2.2∶=95∶5

:。

D.2.3氮气普氮

D.3仪器条件

,。

D.3.1堵塞值检测装置见图D.1

单位为毫米

ㅤㅤㅤㅤ

A———压力罐;E———浆液管;

B———玻璃瓶;F———过滤套件;

C———氮气阀;G———滤液出口。

D———排气阀;

图D.1堵塞值检测装置

,。

D.3.2天平感量0.1g

D.3.3高速振荡器。

10

/—

YCT3582010

,。

D.3.4滤纸GRADE270直径5cm

滤网,。

D.3.5TC785

广口玻璃瓶,。

D.3.62L

玻璃集液瓶,。

D.3.71L

D.4测定步骤

()(),,(),。

D.4.1称取丙酮溶液D.2.2802±1g精确至1g加入广口玻璃瓶D.3.6中盖上盖子

()(),,(),

D.4.2在天平D.3.2上称取