GB/T 6678-2003 化工产品采样总则

GB/T6678-2003

oli舀

本标准与前版标准在技术内容上没有差异，按GB/T1.1-2000的要求，仅是做了一些编辑性

修改。

本标准自实施之日起，代替GB/T6678-1986《化工产品采样总则》。

本标准的附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。

本标准与GB/T6679-2003《固体化工产品采样通则》,GB/T6680-2003《液体化工产品采样通

则》,GB/T6681-2003《气体化工产品采样通则》三个标准互为补充

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会<(SAC/TC63)归口。

本标准委托全国化学标准化技术委员会负责解释。

本标准负责起草单位:中化化工标准化研究所。

本标准参加起草单位:常州出人境检验检疫局、南通出人境检验检疫局、天津裕华贸易总公司。

本标准主要起草人:陈莉平、梅建、周玮、王晓兵、周飞舟、王华、汪蓉。

本标准首次发布于1986年8月。

GB/T6678-2003

化工产品采样总则

范围

本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样方案、采样技术、采样安全、

采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量一次采样检验等。

本标准适用于化工产品采样。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)

GB/T4650工业用化学产品采样词汇(GB/T4650-1998,idtISO6206:1979)

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T668。液体化工产品采样通则

GB/T6681气体化工产品采样通则

3术语及定义

GB/T4650确定的术语及定义适用于本标准。

4采样目的

采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在容许误

差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。

采样的具体目的可分为下列几方面，目的不同，要求各异，在设计具体采样方案之前，必须明确具

体的采样目的和要求。

4.1技术方面的目的

4.1.1为了确定原材料、半成品及成品的质量;

4.1.2为了控制生产工艺过程;

4.1.3为了鉴定未知物;

4.1.4为了确定污染的性质、程度和来源;

4.1.5为了验证物料的特性或特性值;

4.1.6为了测定物料随时间、环境的变化;

4.1.7为了鉴定物料的来源等。

4.2商业方面的目的

4.2.1为了确定销售价格;

4.2.2为了验证是否符合合同的规定;

4.2.3为了保证产品销售质量满足用户的要求等。

4.3法律方面的目的

4.3.1为了检查物料是否符合法令要求;

4.3.2为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限;

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4.3.3为了法庭调查;

4.3.4为了确定法律责任;

4.3.5为了进行仲裁等。

4.4安全方面的目的

4.4.1为了确定物料是否安全或危险程度;

4.4.2为了分析发生事故的原因;

4.4.3为了按危险性进行物料的分类等。

5采样基本原则

采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。

当采样的费用(如物料费用、作业费用等)较高，在设计采样方案时可以适当兼顾采样误差和费用，

但应满足对采样误差的要求。

6采样方案

影响采样方案的因素

被采总体物料的性质、物理状态和范围。范围可以是买卖双方协议的某交货批，或间断生产的

某生产批，当连续生产时，可以是某时间间隔内生产的物料;

6.1.2总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;

6.1.3可以接受的采样误差;

6.1.4被检物料的规格;

6.1.5物料判定标准的特性定义;

6.1.6检测方法的精密度;

6.1.7物料的价值;

6.1.8简化采样操作的可能性

6.2采样方案的基本内容

6.2.1确定总体物料的范围;

6.2.2确定采样单元和二次采样单元;

6.2.3确定样品数、样品量和采样部位;

6.2.4规定采样操作方法和采样工具;

6.2.5规定样品的加工方法;

6.2.6规定采样安全措施。

7采样技术

7.1采样误差

7.1.1采样随机误差

采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。增加

采样的重复次数可以缩小这个误差。

7.1.2采样系统误差

由于采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素，均可引起采样的系统误差。系统误差的偏差是

定向的，应极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差

注:采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差，因此在通过检测样品求得的特性值数据的差异中，既包括

采样误差、也包括试验误差。后者也因试验方法本身或操作技术等的影响而有其随机误差和系统误差。所以

在应用样品的检测数据来研究采样误差时，应考虑试验误差的影响

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7.2物料特性值的变异性类型

物料按特性值的变异性类型可以分为两大类，即均匀物料和不均匀物料，不均匀物料可再细分，如

下所示:

均匀物料

物料一随机不均匀物料

{定向非随机不均匀物料

非随机不均匀物料}周期非随机不均匀物料

t混合非随机不均匀物料

物料特性值的变异性类型如图1至图5所示。

图1均匀

图2随机不均匀

图3定向非随机不均匀

图4周期非随机不均匀

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图5混合非随机不均匀

7.3总体物料特性值的变异性及其类型的推断

总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。它们是客观存在的，但要通过检测的

数据来估计它们，所需费用高且操作困难，所以在设计采样方案时一般不进行实测，而是根据经验和已

掌握的物料信息来推断和假设。

7.4均匀物料的采样

7A.1均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。例如50kg桶包装的10t物

料，桶间特性平均值没有显著差异，因此，这批物料对桶单元来说是均匀物料。假如桶内物料在处理过

程中有离析，从桶内的不同部位采得的每份为500g的物料间的特性平均值就会有差异。所以，对500g

物料为考察单元来说物料则是不均匀的。

7.4.2均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意:

7.4.2.1采样过程中不应带进杂质。

7A.2.2避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。

7.5不均匀物料的采样

对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外，一般采取随机采样。对所得样品分

别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。如果从

总体物料中随机选取若干等量样品(或按所代表物料量的比例采得的不等量样品)，合并成大样，再缩分

成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的

信息。

根据已掌握的特性值的变异类型来设计采样方案，可使采得的样品更好地代表总体，费用也更

节省。

7.5.1随机不均匀物料的采样

随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。对其

采样可以随机选取，也可非随机选取。

7.5.2定向非随机不均匀物料的采样

定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿着一定方向改变的物料。例如固体颗粒物料在输

送时，由于颗粒大小、轻重的不同而引起垂直和水平方向分离的物料。又如在高温灌装后由近壁向中心

逐渐凝固，其杂质含量必须随着凝固的先后而形成梯度的物料。对这样的物料要分层采样，并尽可能在

不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品

7.5.3周期非随机不均匀物料的采样

周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料，其变化周

期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化

频率，切忌两者同步。增加采样单元数将有利于减少采样偏差。

7.5.4混合非随机不均匀物料的采样

混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物

料。例如由几个生产批合并的物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物

料类型的采样方法进行采样。

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7.6样品数和样品量

在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。

7.6.1样品数

对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的，如容器，也可能是设想的，

如流动物料的一个特定时间间隔。

对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元;第二步，是对每个单元

按物料特性值的变异性类型分别进行采样。

总体物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，推荐按表1的规定确定。总体物料的单元数大

于500的，采样单元数的确定，推荐按总体单元数立方根的三倍数，即3X寻入(N为总体的单元数，如遇

有小数时，则进为整数。如单元数为538，则3X弓8尹53--24.4，将24.4进为25，即选用25个单元

当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数可按第

11章中规定的公式来计算

76.2样品量

在满足需要的前提下，样品量至少应满足以下要求:

7.6.2.1至少满足三次重复检测的需求，

7.6.2.2当需要留存备考样品时，应满足备考样品的需求;

7.6.2.3对采得的样品物料如需做制样处理时，应满足加工处理的需要。

表1选取采样单元数的规定

—，体物料的单元数}选取的最少单元数{

1-10全部单元

114911

50-6412

65-8113

82-10114

102^-12515

126^15116

152^-18117

182^-21618

217--25419

255--29620

297-34321

344-39422

395-45023

461-51224

采样安全

见国家标准GB/T3723

采样记录和采样报告

采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环

境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。必要时根据记录填写采样报告。

对例行的常规采样，可以简化上述的规定。

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10样品的容器和保存

10.1样品容器

10.1.1具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥;

10.1.2材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性;

10.1.3对光敏性物料，盛样容器应是不透光的，或在容器外罩避光塑料袋。

10.2样品标签

10.2.1样品名称及样品编号;

10.2.2总体物料批号及数量;

10.2.3生产单位;

10.2.4采样部位;

10.2.5样品量;

10.2.6采样日期;

10.2.7采样者等。

10.3样品的保存和撤消

产品采样方法标准或采样操作规程中都应规定样品的保存量(作为备考样)、保存环境、保存时间以

及撤消办法等。剧毒、危险样品的保存和撤消，除遵守一般规定外，还应遵守毒物或危险化学品的有关

规定。

11计量一次采样检验

所有的统计依据都假设总体特性值X服从正态分布，计算实例参见附录A。

11.1总体特性平均值及其标准差的估计

总体物料特性平均值产和它的标准差。往往是未知的。对它们的估计可以根据过去的生产数据或

从总体物料中选取有代表性的样品，根据对样品的测定值z-z"、z，的平均值王和样品标准差:

来估计总体的特性平均值a和标准差。。

(1)

式中:

z—平均值;

z;—样品的测定值;

n—样品数。

(2)

式中:

s—样品标准差;

z—;样品的测定值;

z—平均值;

n—样品数。

上式中n愈大，估计愈精确。

11.2用总体特性平均值来衡量产品质量的采样验收方案

11.2.1单侧限的采样验收方案

11.2.1.1单侧下限的采样验收方案

要求总体物料特性平均值产愈大愈好，Pi和11,(Pi>11z)为质量指标，当产)产时，以高概率(大于

6

GB/T6678-2003

1-a)判为合格，当p簇fh时，则以很小概率(不超过户判为合格。a和月分别为事先规定的第一种和第

二种错判概率。根据给定的pi.pz.a及召，按表2中规定的公式计算验收方案的样品数n和k值，并应

用相应的判定规则。

表2

总体物料特性值的标准差口为已知时总体物料特性值的标准差口为未知时

一士丝竺资F4-共p罗z二鱼a…3‘，一[4-'(1p-iR-)p-zV'(a)小24[-'a()Y一、。。

_‘a匡[$}'p(<,--R1z})-纂$-a')(a)]川

卜V'(a)-0'(1-/d)一二’‘(上两式中0为未知，可根据已有资料估计)

判定规则为:

判定规则为

{当三)时‘判为合格}当三一s>‘p,时判为合格

l当z<k时为不合格

t当z-ks<pj时到为不台格

式中:

凡—样品数;

一第一种错判概率;

-9-一.第二种错判概率;

一标准差;

f一特性平均值;

s—样品标准差.

注:计算式中少'(a).0-'(1一户的值可从附录B的表B.1中查得，从公式算得的n如含有小数，则进为整数。

11.2.1.2单侧上限的采样验收方果

要求总体物料特性平均值p愈小愈好.Pi和pa()}}>P2)为质量指标，当p(p:时，以高概率(大

于1-a)判为合格，当pip时，则小概率(不超过角判为合格。a和夕分别为事先规定的第一种和第二

种错判概率。根据给定的Ih.p-a及夕，按表3中规定的公式计算验收方案的样品数n和k值，并应用

相应的判定规则。

裹3

t.体物