GB/T 8638.13-1988 镍基合金粉化学分析方法 脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量

中华人民共和国国家标准

UDC669.245-492.2

镍基合金粉化学分析方法巧43.062

脉冲加热惰性气熔融GB8638．13一88

库仑滴定法测定氧量

Nickelbasealloypowder-Determinationofoxygencontent

一Pulseheatinginertgasfusioncoulometrictitrimetricmethod

本标准适用于镍基合金粉末中氧量的测定。测定范围：0.O1％-0.20%.

本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

方法提要

试样用金属箔包裹，投入处在氢气流中由低压交流电直接加热的石墨增涡内，于2500℃左右熔

融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被PH值为9.5左右的高氯酸钡溶液吸收，

使溶液的PH值降低，同时用电解生成的碱使溶液的PH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉

冲计数计算氧量。

2试剂与材料

2.1氢气，纯度大于99.99aa,

2.2氧化铜，线状。

2.3碳酸钡。

2.4高氯酸溶液（1+19),

2.5阴极池主（杯）溶液：称取100g高氯酸钡B〔a(CIO,),-3H,O溶于2000mL水中，加入60ml,异

丙醇，混匀。贮于磨口瓶内备用。

2.6阳极池副（杯）溶液：称取100g高氯酸钡B〔a(CIO.),-3H,O溶于500ml,水中，混匀。贮于磨口

瓶内备用。

2.7参考电极池（小杯）溶液；称取5g高氯酸钡CBa(CIO,),-3H,O〕和3g氯化钠，溶于100ml,水

中，待完全溶解后滴加数滴硝酸银溶液(5（/ao)，加热至60^-700C，冷却，混匀。贮于磨口瓶内备用。

2.8高氯酸镁或五氧化二磷。

2.9四氯化碳。

2.10丙酮。

2.11金属箔：镍箔或铁镍箔，氧量低于0.02aa，厚度G0.05mm,

2.12碱石棉。

2.13玻璃棉。

2.14石墨增涡，用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加工而成。其形状与尺寸见·图to

中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989一01一01实施

GB8638．13一88

图I}i报增祸

允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的柑涡，加热条件另选。

3仪器

脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标：

a.测量上限不低于500pg;

b．灵