HY/T 206-2016 海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定 原子吸收分光光度法

;

ICS07.06013.060.01

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2062016

、、、、、

海洋沉积物和生物体中铁锰镍钾钠

、

钙镁的测定原子吸收分光光度法

ㅤㅤㅤㅤ

,,,,,

Determinationofironmananesenickelotassiumsodiumcalciumand

gp

—

manesiuminthemarinesedimentsandoranismsAtomic

gg

absortionsectrohotometr

pppy

2016-11-07发布2017-02-01实施

国家海洋局发布

/—

HYT2062016

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4原理………………………1

5试剂及配制………………1

6仪器和设备………………2

7分析步骤…………………3

8数据处理…………………6

精密度和准确度…………………………6

9

10注意事项…………………7

()……………

附录A资料性附录记录表8

参考文献……………………12

ㅤㅤㅤㅤ

Ⅰ

/—

HYT2062016

、、、、、

海洋沉积物和生物体中铁锰镍钾钠

、

钙镁的测定原子吸收分光光度法

1范围

、、、、、、

本标准规定了采用原子吸收分光光度法测定海洋沉积物和生物体中铁锰镍钾钠钙镁的样品

、。

消解分析测定和数据处理等方法

、、、、、、、、、、。

本标准适用于大洋近海河口港湾等的沉积物生物体中铁锰镍钾钠钙镁的含量测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改版适用于本文件

—

:

海洋监测规范第部分沉积物分析

GB17378.520075

—

:

海洋监测规范第部分生物体分析

GB17378.620076

/—海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法

HYT1322010

3术语和定义

ㅤㅤㅤㅤ

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

蒸至近干evaorationtodrness

py

(),。

溶剂蒸发至小体积0.2mL~0.3mL留有残渣呈润湿状

[—,]

GB17378.62007定义3.1

4原理

、、、、;

海洋沉积物样品经硝酸高氯酸氢氟酸以电热板消解或经硝酸盐酸氢氟酸混合酸微波消解海

、,,,

洋生物体样品经硝酸过氧化氢以电热板消解或微波消解铁在248.3nm波长锰在279.5nm波长镍

,,,,

在232.0nm波长钾在766.5nm波长钠在589.0nm波长钙在422.7nm波长镁在285.2nm波长处

;,

以火焰原子吸收分光光度法测定或锰在279.5nm波长镍在232.0nm波长处以无火焰原子吸收分光

光度法测定。

5试剂及配制

,。

除非另有说明分析时均使用优级纯试剂及二次蒸馏水或等效纯水

:/,。

5.1硝酸1.42mL经石英亚沸蒸馏器蒸馏

g

高氯酸:/。

5.21.67gmL

氢氟酸:/。

5.31.49gmL

盐酸:/。

5.41.19mL

g

1

/—

HYT2062016

过氧化氢:。

5.530%

():()。

硝酸溶液1+11体积的硝酸见5.1和体积的水混合

5.61

():()。

硝酸溶液1+991体积的硝酸见5.1和体积的水混合

5.799

():()。

盐酸溶液1+21体积的盐酸见5.4和体积的水混合

5.82

():()。

盐酸溶液2+982体积的盐酸见5.4和体积的水混合

5.998

(/):。

5.10氯化钙溶液27.75L取无水氯化钙2.7750溶于水并稀释至100mL

gg

(/):。

5.11硝酸铯溶液10.0gL取硝酸铯1.0g溶于水并稀释至100mL

(/):(),,

5.12镧溶液100gL取氧化镧23.5g用少量硝酸溶液见5.6溶解蒸至近干加10mL硝酸溶液

(),,。

见5.6及适量水微热溶解冷却后定容至200mL

(/):。

5.13硝酸钯溶液1.5gL称取硝酸钯0.30g溶于水并稀释至200mL

(/):。

5.14硝酸镁溶液1.0gL称取六水硝酸镁0.14g溶于水并稀释至100mL

:()()。

5.15硝酸钯和硝酸镁混合溶液将硝酸钯溶液见5.13和硝酸镁溶液见5.14混合

、、、、、、:,//。

铁锰镍钾钠钙镁单元素标准储备溶液标准物质质量浓度为或

5.161000mL500mL

gg

、、、、、、:、、()稀

5.17铁锰镍钾钠钙镁标准中间溶液将铁锰镍单元素标准储备溶液用硝酸溶液见5.7

;、(),(

释将钾钠单元素标准储备溶液用盐酸见5.9稀释并按每50mL溶液中加入3mL硝酸铯溶液见

);、(),(

5.11将钙镁单元素标准储备溶液用盐酸见5.9稀释并按每50mL溶液中加入1mL镧溶液见

),。,。

逐级稀释成表中相应浓度的标准中间溶液该标准中间溶液于冷藏保存有效期个月

5.1214℃1

、、、、、、:、、、、、、()

5.18铁锰镍钾钠钙镁标准使用溶液将铁锰镍钾钠钙镁单元素标准中间溶液见5.17

,。

稀释成表中的标准使用溶液该标准使用溶液需现用现配

1

表1标准系列的浓度单位:/

mL

g

ㅤㅤㅤㅤ

测定方法火焰法无火焰法

元素名称铁锰镍钾钠钙镁锰镍

标准中间溶液

5050100100100505.00.1001.00

浓度

0.000.000.000.000.000.000.0000.0000.000

0.500.500.500.500.200.500.0500.0050.010

1.001.001.001.000.401.000.1000.0100.020

标准使用溶液

2.001.502.002.000.802.000.2000.0150.040

浓度

3.002.003.003.001.203.000.3000.0200.060

4.002.504.004.001.604.000.4000.0250.080

5.003.005.005.002.006.000.6000.0300.100

6仪器和设备

:,,

6.1原子吸收分光光度计配备火焰和无火焰原子化器具有氘灯和塞曼效应扣背景功能无火焰原子

吸收分光光度法的技术参数见表2。

、、、、、、:、、、、

6.2铁锰镍钾钠钙镁空心阴极灯波长分别为248.3nm279.5nm232.0nm766.5nm

、、。

589.0nm422.7nm285.2nm

;。

6.3聚四氟乙烯或聚丙烯烧杯容量50mL

6.4空气压缩机。

2

/—

HYT2062016

:。

6.5乙炔纯度99.8%

:。

6.6自动进样器配20L进样泵或20L精密微量移液管

μμ

:。

6.7氩气纯度99.999%

:。

6.8控温电热板具备温度控制功能

:,。

6.9微波消解仪实验室专用具备减压装置

:。

6.10电子天平万分之一

6.11防酸通风橱。

6.12其他实验室常备仪器和设备。

表2原子吸收分光光度计仪器技术参数

元素

技术参数

锰镍

波长/nm279.5232.0

是否加基体改进剂否是否是

干燥温度/℃80~12080~12080~12080~120

灰化温度/℃1100140014001400

原子化温度/℃2400240023002400

:。

注温度以M6型原子吸收分光光度计为例

ㅤㅤㅤㅤ

7分析步骤

7.1标准曲线绘制

7.1.1火焰分光光度法标准曲线绘制

按以下步骤绘制标准曲线:

),、、、、、、

按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件以水调零测定表中的铁锰镍钾钠钙镁

a1

元素的标准使用溶液的吸光值。将测定数据填于附录的表中;

AiAA.1

)()(),,

b以测得的吸光值Ai减去标准空白吸光值A0为纵坐标以相应的元素浓度为横坐标绘制

标准曲线。

7.1.2无火焰分光光度法标准曲线绘制

按以下步骤绘制标准曲线:

),(),

a量取20L标准使用溶液同时加入5L~10L硝酸钯和硝酸镁混合溶液见5.15按选定

μμμ

(),、

的原子吸收分光光度计仪器技术参数见测定表中的锰镍的标准使用液的吸光值

6.11

。将测定数据填于附录的表中;

AiAA.2

)()(),,

b以测得的吸光值Ai减去标准空白吸光值A0为纵坐标以相应的元素浓度为横坐标绘制

标准曲线。

、、

7.2样品的采集预处理制备和保存

海洋沉积物样品、、,—;

的采集预处理制备和保存按中的有关规定执行海洋

GB13738.520074.1

、、,—。

生物体样品的采集预处理制备和保存按中的有关规定执行

GB13738.620074.1

3

/—

HYT2062016

7.3样品的消解

7.3.1海洋沉积物样品的消解

7.3.1.1电热板消解

操作步骤如下:

)称取,,

a0.1~1沉积物干样于50mL聚四氟乙烯烧杯中用少量水润湿加入5mL硝酸溶液

gg

()()[()()

见5.1和1mL氢氟酸溶液见5.3硝酸溶液见5.1和氢氟酸溶液见5.3加入量也可根

、],,

据样品类型测定元素和测定方法的不同增加盖上聚四氟乙烯或聚丙烯烧杯表面皿置于电

热板上由低温升至,;

180℃~200℃蒸至近干

)()、()(),

b加入1mL硝酸溶液见5.12mL高氯酸溶液见5.2和1mL氢氟酸溶液见5.3蒸至近

,,,()(

干此时沉积物应消解完全若仍有少量样品残留再补加一定量的硝酸见5.1和氢氟酸见

)。,,

5.3继续加热直至消解完全开盖赶酸反复加入少量水淋洗聚四氟乙烯杯壁直至并蒸至白

烟冒尽;

),