GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析

犐犆犛０７．０６０

犃４５

中华人民共和国国家标准

—

犌犅１７３７８．５２００７

代替—

ＧＢ１７３７８．５１９９８

海洋监测规范

第部分：沉积物分析

５

犜犺犲狊犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犳狅狉犿犪狉犻狀犲犿狅狀犻狋狅狉犻狀—

狆犵

：

犘犪狉狋５犛犲犱犻犿犲狀狋犪狀犪犾狊犻狊

狔

２００７１０１８发布２００８０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

—

犌犅１７３７８．５２００７

目次

前言Ⅴ

１范围１

２规范性引用文件１

３术语和定义１

４一般规定１

５总汞４

５．１原子荧光法４

５．２冷原子吸收光度法６

６铜８

无火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）

６．１８

６．２火焰原子吸收分光光度法（连续测定铜、铅和镉）１０

７铅１２

７．１无火焰原子吸收分光光度法１２

７．２火焰原子吸收分光光度法１２

８镉１２

８．１无火焰原子吸收分光光度法１２

８．２火焰原子吸收分光光度法１２

９锌———火焰原子吸收分光光度法１２

１０铬１３

１０．１无火焰原子吸收分光光度法１３

１０．２二苯碳酰二肼分光光度法１５

１１砷１７

１１．１原子荧光法１７

砷钼酸结晶紫分光光度法

１１．２１９

氢化物原子吸收分光光度法

１１．３２１

１１．４催化极谱法２３

１２硒２５

１２．１荧光分光光度法２５

１２．２二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法２７

１２．３催化极谱法２９

１３油类３１

１３．１荧光分光光度法３１

１３．２紫外分光光度法３３

１３．３重量法３５

、———气相色谱法

１４６６６ＤＤＴ３７

多氯联苯（）———气相色谱法

１５ＰＣＢ４１

ｓ

１６狄氏剂———气相色谱法４３

１７硫化物４３

Ⅰ

—

犌犅１７３７８．５２００７

１７．１亚甲基蓝分光光度法４３

１７．２离子选择电极法４７

１７．３碘量法４９

１８有机碳５０

重铬酸钾氧化还原容量法

１８．１５０

１８．２热导法５２

１９含水率———重量法５４

２０氧化还原电位———电位计法５５

附录Ａ（规范性附录）记录表５７

附录Ｂ（资料性附录）测定项目、方法及检出限８０

附录Ｃ（资料性附录）总磷———分光光度法８１

附录Ｄ（资料性附录）总氮———凯式滴定法８４

附录Ｅ（资料性附录）有机氯农药———毛细管气相色谱测定法８７

附录Ｆ（资料性附录）多氯联苯———毛细管气相色谱测定法９１

附录Ｇ（资料性附录）佛罗里土吸附容量的测定方法及用量的调整９５

图１冷原子吸收测汞装置７

图砷化氢发生吸收装置

２２０

图层析柱３９

３

图硫化氢发生吸收装置

４４５

图半微量定氮蒸馏器（凯氏）

５４６

表从分析样中抽取检查样的比例

１３

表平行双样相对偏差表

２３

表有机氯农药标准溶液各组分浓度一览表

３３８

表有机氯农药的相对保留时间

４４１

表５ＰＣＢ各峰的相对保留时间４３

ｓ

表Ａ．１沉积物采样记录５７

表Ａ．２沉积物样品送样单５８

表Ａ．３沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（原子荧光法）５９

表Ａ．４沉积物样品分析记录（原子荧光法）６０

表Ａ．５沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（分光光度法）６１

表Ａ．６沉积物样品分析记录（分光光度法）６２

表Ａ．７沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（无火焰原子吸收分光光度法）６３

表Ａ．８沉积物样品分析记录（无火焰原子吸收分光光度法）６４

表Ａ．９沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（火焰原子吸收分光光度法）６５

表沉积物样品标准（工作）曲线数据记录（催化极谱法）

Ａ．１０６６

表沉积物样品分析记录（催化极谱法）

Ａ．１１６７

表沉积物样品分析标准（工作）曲线数据记录（荧光分光光度法）

Ａ．１２６８

表沉积物样品分析记录（荧光分光光度法）

Ａ．１３６９

表沉积物样品分析记录（重量法）

Ａ．１４７０

表沉积物样品、、狄氏剂分析记录（气相色谱法）

Ａ．１５６６６ＤＤＴ７１

表Ａ．１６沉积物样品ＰＣＢ分析记录（气相色谱法）７２

Ⅱ

—

犌犅１７３７８．５２００７

表Ａ．１７沉积物样品硫化物分析标准（工作）曲线数据记录（硫离子选择电极法）７３

表Ａ．１８沉积物样品硫化物分析记录（硫离子选择电极法）７４

表Ａ．１９沉积物样品硫化物分析记录（碘量法）７５

表Ａ．２０沉积物样品有机碳分析记录（氧化还原滴定法）７６

表Ａ．２１沉积物样品有机碳分析记录（热导法）７７

表沉积物样品氧化还原电位测定记录（电位计法）

Ａ．２２７８

表Ａ．２３海洋监测沉积物分析结果报表７９

表Ｂ．１测定项目、方法及检出限８０

表Ｃ．１沉积物总磷标准曲线数据记录８２

表Ｃ．２沉积物总磷分析记录８３

表Ｄ．１沉积物样品总氮分析记录８６

表Ｅ．１海洋沉积物中有机氯农药分析记录表９０

表Ｆ．１海洋沉积物中多氯联苯分析记录表９４

Ⅲ

—

犌犅１７３７８．５２００７

前言

本部分的全部技术内容为强制性。

ＧＢ１７３７８《海洋监测规范》分为七个部分：

———第部分：总则；

１

———第部分：数据处理与分析质量控制；

２

———第部分：样品采集、贮存与运输；

３

———第部分：海水分析；

４

———第部分：沉积物分析；

５

———第部分：生物体分析；

６

———第部分：近海污染生态调查和生物监测。

７

本部分为的第部分，代替—《海洋监测规范第部分：沉积物分析》。

ＧＢ１７３７８５ＧＢ１７３７８．５１９９８５

本部分与—相比主要变化如下：

ＧＢ１７３７８．５１９９８

———测定“项目、方法及检出限”调整为“资料性附录”（年版的第章；本版的附录）；

１９９８５Ｂ

———增加了总汞的“原子荧光法”（见５．１）；

———取消了总汞的“双硫腙分光光度法”（年版的）；

１９９８６．２

———增加了砷的“原子荧光测定法”（见１１．１）；

———修改了铜、铅和镉的无火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”（１９９８

年版的、、；本版的、、）；

７．１８．１９．１６．１７．１８．１

———修改了铜、铅和镉的火焰原子吸收分光光度测定法，调整为“铜、铅和镉的连续测定法”（１９９８

年版的、、；本版的、、）；

７．２８．２９．２６．２７．２８．２

———取消了铜的“二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法”（年版的）；

１９９８７．３

———取消了铅的“双硫腙分光光度法”（年版的）；

１９９８８．３

———取消了镉的“双硫腙分光光度法”（年版的）；

１９９８９．３

———取消了锌的“双硫腙分光光度法”（年版的）；

１９９８１０．２

———修改了油类的“荧光分光光度法”（年版的；本版的）；

１９９８１４．１１３．１

———修改完善了各测试方法的记录表格并作为“规范性附录”（见附录）；

Ａ

———佛罗里土吸附容量的测定方法及用量调整为“资料性附录”（年版的附录；本版的附录）；

１９９８ＡＧ

———增加了“总磷的测定法”（见附录）；

Ｃ

———增加了“总氮的测定法”（见附录）；

Ｄ

———增加了有机氯农药的“毛细管气相色谱测定法”（见附录）；

Ｅ

———增加了多氯联苯的“毛细管气相色谱测定方法”（见附录）。

Ｆ

本部分的附录为规范性附录，附录、附录、附录、附录、附录和附录为资料性附录。

ＡＢＣＤＥＦＧ

本部分由国家海洋局提出。

本部分由全国海洋标准化技术委员会（／）归口。

ＳＡＣＴＣ２８３

本部分起草单位：国家海洋环境监测中心。

本部分主要起草人：马永安、徐恒振、于涛、贺广凯、赵云英、傅宇众、韩庚辰、关道明、王健国、

陈维岳、张春明、许昆灿、陈邦龙、顾国良。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

————。

ＧＢ１７３７８．５１９９８

Ⅴ

—

犌犅１７３７８．５２００７

海洋监测规范

第部分：沉积物分析

５

１范围

ＧＢ１７３７８的本部分规定了海洋沉积物监测项目的分析方法，对样品采集、贮存、运输、预处理、测定

结果和计算等提出技术要求。

本部分适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒

物的调查与监测。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过ＧＢ１７３７８的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

／海洋调查规范海洋地质地球物理调查

ＧＢＴ１２７６３．８

海洋监测规范第部分：数据处理与分析质量控制

ＧＢ１７３７８．２２

海洋监测规范第部分：样品采集、贮存与运输

ＧＢ１７３７８．３３

３术语和定义

下列术语和定义适用于ＧＢ１７３７８的本部分。

３．１

标线狊狋犪狀犱犪狉犱犾犻狀犲

计量容器体积的刻度线。

３．２

蒸至白烟冒尽犲狏犪狅狉犪狋犻狀狋狅犳狌犿犲犾犲狊狊

狆犵

溶剂蒸发后的容器，置于室温处时无白烟冒出。

４一般规定

４．１样品的采集、预处理、制备及保存

样品的采集、预处理、制备及保存见ＧＢ１７３７８．３，具体内容和方法按以下要求执行。

４．１．１样品的采集

４．１．１．１设备和工具

采样使用的设备和工具如下：

———接样盘或接样板：用硬木或聚乙烯板制成；

———样品箱，样品瓶（，磨口广口瓶）和聚乙烯袋；

１２５ｍＬ５００ｍＬ

———塑料刀，勺；

———烧杯：，；

５０ｍＬ１００ｍＬ

———其他：记录表格、塑料标签卡、铅笔、记号笔、钢卷尺、橡皮筋、工作日记等。

１

—

犌犅１７３７８．５２００７

４．１．１．２分析样品的采取

４．１．１．２．１表层沉积物样品的采取

表层沉积物样品的采取按以下步骤进行：

———用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部和的沉积物，分别代表表

０ｃｍ１ｃｍ１ｃｍ２ｃｍ

～～

层和亚表层。如遇砂砾层，可在０ｃｍ３ｃｍ层内混合取样；

～

———通常情况下，每层各取份份分析样品，取样量视分析项目而定。如一次采样量不足，应

３４

～

再采一次；

———取刚采集的沉积物样品，迅速装入１００ｍＬ烧杯中（约半杯，力求保持样品原状，避免空气进

入）供现场测定氧化还原电位用（也可在采泥器中直接测定）；

———取约新鲜湿样，盛于烧杯中，供现场测定硫化物（离子选择电极法）用。若用比色法

５５０ｍＬ

ｇ

或碘量法测定硫化物，则取２０３０新鲜湿样，盛于１２５ｍＬ磨口广口瓶中，充氮气后塞紧

ｇ～ｇ

磨口塞；

———取５００６００湿样，放入已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口。供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用；

～

ｇｇ

———取５００６００湿样，盛入５００ｍＬ磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率、粒度、总汞、油

～

ｇｇ

类、有机碳、有机氯农药及多氯联苯用。

４．１．１．２．２柱状沉积物样品的采取

柱状沉积物样品采取步骤如下：

———样柱上部３０ｃｍ内按５ｃｍ间隔，下部按１０ｃｍ间隔（超过１ｍ时酌定）用塑料刀切成小段，小

心地将样柱表面刮去，沿纵向剖开三份（三份比例为１∶１∶２）；

———两份量少的分别盛入５０ｍＬ烧杯（离子选择电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫

化物时，则盛于１２５ｍＬ磨口广口瓶中，充氮气后，密封保存）和聚乙烯袋中；

———另一份装入１２５ｍＬ磨口广口瓶中。

４．１．２样品的登记、保存与运输

样品登记、保存与运输步骤如下：

———样品瓶及聚乙烯袋预先用硝酸溶液（）浸泡，用去离子水淋洗干净，晾干装瓶，贴

１＋３２ｄ３ｄ

～

上样品标签，用记号笔把海区、站号，层次及采样日期写在标签上；

———样品装入聚乙烯袋，并将填写好站号及层次的标签放入外袋中，用橡皮筋扎紧袋口。装箱保存

在阴凉处；

———所有的样品均应将采样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表Ａ．１中；

———需携带回陆地实验室的样品，均应保存在阴冷处，最好放在冰箱或冷库中，于左右保存；

４℃

———样品应及时送往陆地实验室，送样时，按照表Ａ．２要求填写送样单一式三份。一份留底，两份

随样品送交收样单位。

４．１．３分析样品的制备

４．１．３．１供测定重金属（铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒）的分析样品的制备

样品的制备步骤如下：

———将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发皿中，置于８０℃１００℃烘箱内，烘干过程中用

～

玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，以加速干燥；

———将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛

瑙钵中，每５００ｍＬ玛瑙钵中装入约１００ｇ干样；

———放入玛瑙球，在球磨机上研磨至全部通过目（）（事先经试验确定大小玛瑙球的个数

１６０９６ｍ

μ

及研磨时间等条件，研磨后不再过筛）。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用１６０目尼龙筛，盖上塑料

盖过筛，严防样品逸出。将研磨后的样品充分混匀；

———四分法缩分分取１０ｇ～２０ｇ制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号，层次等），送各实

２

—

犌犅１７３７８．５２００７

验室进行分析测定。其余的样品盛入玻璃磨口广口瓶或有密封内盖的塑料广口瓶中，盖紧瓶

盖，留作副样保存；

———操作人员应带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处

理，以避免样品被沾污。

４．１．３．２供测定测油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备

样品的制备按以下步骤进行：

———将已测定过含水率，粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的搪瓷盘内，置于室内阴凉通风

处，不时地翻动样品并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品；

———将已风干的样品摊放在聚乙烯板上，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸；

———在球磨机上粉碎至全部通过目（）（事先经条件试验，粉碎后不再过筛），也可用瓷研

８０１８０ｍ

μ

钵手工粉碎，用目（）金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将研磨后的样品充

８０１８０ｍ

μ

分混匀；

———四分法缩分分取４０５０制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号、层次等），送各实

～

ｇｇ

验室进行分析测定。

４．１．４分析副样的保存

为确保历次监测航次测试结果的质量及数据的可比性，为海洋环境保护科学的发展积累资料，应妥

善地保存好分析副样，以备分析质量检查及其他用途。

４．２规定和要求

分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指（），干燥。

４．２．１１０５±１℃２ｈ

４．２．２标准溶液配制中，所用的量瓶和移液管均应事先进行容量校正或检定。

４．２．３数据处理按ＧＢ１７３７８．２要求执行。

４．２．４文内Ｈ值除注明测量方法以外，均可用精密或广泛Ｈ试纸测量。

ｐｐ

４．２．５沉积物中硫化物的测定不做双样检查。

４．３分析结果质量检查

分析结果质量检查步骤如下：

———分析结果质量检查按表任意抽取检查样，分别装袋并另编样号，将基本样与检查样交分析测

１

试人员进行测定；

表从分析样中抽取检查样的比例

１

分析样个数１０１０３０３０

＜～＞

检查样抽取比例／％５０４０３０

———检查样的测项与基本样相同；

———当样品数量较多时，基本样与检查样不应安排在同批内进行测试；

———测试所得结果按表所列双样相对偏差容许限控制分析质量，当某测项双样检查结果超差率

２

大于３０％时，此批基本样中该测项应全部重新测定。若仍出现上述超差情况，分析测试人员

应认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所用仪器设备有无不正常情况等）后，再

进行这批样品（基本样与检查样）的测定；

———当某测项双样检验结果超差率小于３０％时，超差的样品应重新称样进行测定，直至所测结果

合格为止。报数据时，按平行双样结果的均值计算；

———每批分析的样品（个左右）插入个个海洋沉积物成分分析标准物质（分别装袋及另编

２０２３

～

样号），以检验有无系统误差。

表２平行双样相对偏差表

分析结果所在数量级－４－５－６－７－８－９

１０１０１０１０１０１０

相对偏差容许限／％４８１５２０３０４０

３

—

犌犅１７３７８．５２００７

４．４说明

４．４．１各种酸碱的密度（），是指２０℃时的每毫升克数。

ρ

４．４．２除船上现场测定的项目列出所用的仪器设备以外，陆地实验室内测定的项目，只列出主要的仪

器和特殊设备及器皿等。

４．４．３干燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。

４．４．４所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。

４．４．５没有指明溶剂的溶液都是水溶液。

４．４．６除电化学分析法以外，也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度，再按计算公

式计算样品中被测物的含量。当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时，用线性回归方程计算含

量会造成较大的误差，此时应舍弃该点，用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时，则校准曲

线的范围就相应地变小，该时就应重新绘制校准曲线。

沉积物中粒度的测定按／执行。

４．４．７ＧＢＴ１２７６３．８

５总汞

５．１原子荧光法

５．１．１适用范围和应用领域

本方法适用于淡水和海水水系沉积物中总汞的测定。