YC/T 380-2010 烟草及烟草制品 铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

304372011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3802010

烟草及烟草制品

、、、、、

铬镍砷硒镉铅的测定

ㅤㅤㅤㅤ

电感耦合等离子体质谱法

—

Tobaccoandtobaccoroducts

p

,,,,,—

Determinationofchromiumnickelarsenicseleniumcadmiumlead

Inductivelcouledlasmamasssectrometrmethod

ypppy

2010-12-27发布2011-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3802010

烟草及烟草制品

、、、、、

铬镍砷硒镉铅的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

、、、、。

本标准规定了烟草及烟草制品中铬镍砷硒镉和铅含量的电感耦合等离子体质谱测定方法

、、、、。

本标准适用于烟草及烟草制品中铬镍砷硒镉和铅的测定

、、、、/、/、

本方法测定烟草及烟草制品中铬镍砷硒镉和铅的检测限分别为0.015μgg0.015μgg

/、/、/和/。

0.013μgg0.026μgg0.013μgg0.016μgg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

,,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理ㅤㅤㅤㅤ

、、,,,,

试样经消解转移定容在选定的仪器参数下在线加入内标进行电感耦合等离子体质谱测定以

,,、、、、

质荷比强度与元素浓度的定量关系测定样品溶液中元素浓度计算得出样品中铬镍砷硒镉和铅的

含量。

4试剂与材料

,。

除特别说明外均使用优级纯试剂

,/。

4.1水应符合GBT6682中一级水的要求

,()。

4.2浓硝酸65%质量分数

,()

4.2.1硝酸溶液5%体积分数

()(),。

移取硝酸于水中混匀

12.5mL4.2237.5mL4.1

,()

4.2.2硝酸溶液20%体积分数

()(),。

移取硝酸于水中混匀

50mL4.2200mL4.1

,()。

4.3过氧化氢30%质量分数

4.4内标液

内标储备溶液,/

4.4.110mL

g

、、,。(),。

锗铟铋介质5%硝酸溶液在4±1℃条件下保存有效期为一年

内标溶液,/

4.4.21.0mL

g

()(),()。

移取内标储备溶液至容量瓶中使用硝酸溶液定容在

5mL4.4.150mL5.15%4.2.1

(),。

条件下保存有效期为个月

4±1℃3

1

/—

YCT3802010

4.5标准溶液

标准空白溶液,硝酸溶液()。

4.5.15%4.2.1

标准储备液,/

4.5.210mL

g

、、、、、,。(),。

铬镍砷硒镉铅介质5%硝酸溶液在4±1℃条件下保存有效期为一年

4.5.3标准工作溶液

()(),()

准确移取不同体积的标准储备液4.5.2至不同的塑料容量瓶5.1中用5%硝酸溶液4.2.1稀

,、、、、、。。

释定容得到不同浓度铬镍砷硒镉铅的标准工作溶液工作标准溶液应即配即用

,。

4.6高纯氩气纯度应不低于99.999%

5仪器

常用的实验室仪器及以下各项:

5.1塑料容量瓶,。

50mL

,。

5.2分析天平感量0.0001g

,。()()

5.3密闭微波消解仪配微波消解罐微波消解罐在使用前应使用浓硝酸4.2按消解程序见表1

(),(),。

进行酸煮或用20%硝酸溶液4.2.2至少浸泡12h用水4.1冲洗干净避尘晾干备用

表微波消解升温程序

1

起始温度升温时间终点温度保持时间

℃min℃min

ㅤㅤㅤㅤ

室温51005

10051305

13051605

1601019020

5.4电感耦合等离子体质谱仪。

6样品制备

/,。。

按照YCT31制备样品并测定水分含量研磨好的试样应密封避光保存

7分析步骤

7.1消解

,。()

称取试样于消解罐中精确至依次加入浓硝酸和过氧化

0.2~0.30.1m5mL4.22mL

ggg

(),,,()。,

氢旋紧密封置于微波消解仪中按设置的微波消解程序见表进行消解消解完毕待温度

4.31

。。。

降至室温后取出消解罐同时应做空白试验采用其他程序应验证其适用性

7.2定容

(),(),

将消解罐中试样溶液转移至塑料容量瓶中用水冲洗消解罐次次清洗液

50mL5.14.13~4

()。(),。。

一并转移至容量瓶5.1中用水4.1定容摇匀后得试样液试样液应在24h之内完成测试

2

/—

YCT3802010

8测定

,。

8.1打开电感耦合等离子体质谱仪参照下列条件对仪器参数进行优化

———射频功率:;

1300W

———载气流速:/;

1.20Lmin

———进样速率:/;

0.1rs

———:;

获取模式全定量分析

———重复次数:;

3

———元素测定参数按表设定。

2

、、

表元素测定质量数内标元素积分时间

2

积分时间

元素测量同位素内标元素

s

铬5372Ge1.0

镍6072Ge0.3

砷7572Ge1.0

硒8272Ge2.0

镉111115In0.5

铅208209Bi0.3

ㅤㅤㅤㅤ

8.2工作曲线

(),、、、、、

在线加入内标溶液4.4.2分别吸取标准空白溶液和不同浓度铬镍砷硒镉铅的标准工作溶

,,,、、、、、

液注入电感耦合等离子体质谱中在选定的仪器参数下以待测元素铬镍砷硒镉铅含量与对应内

,、、、、、

标元素含量的比值为横坐标待测元素铬镍砷硒镉铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比

,、、、、、。,、、、、、

值为纵坐标建立铬镍砷硒镉铅的工作曲线对校正数据进行线性回归求得铬镍砷硒镉铅

2

的回归方程,应不小于。

R0.999

8.3样品测定

(),(),

在线加入内标溶液4.4.2分别吸取试样空白溶液和试样液7.2注入电感耦合等离子体质谱

,,、、、、、

中在选定的仪器参数下得到待测元素铬镍砷硒镉铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的

,,、、、、、。

比值代入8.2所制作的回归方程计算得试样空白溶液和试样液中铬镍砷硒镉铅浓度

9结果的计算与表述

9.1结果的计算

、、、、、():

试样中的铬镍砷硒镉铅含量按式进行计算

1

()

c-cV

0×

X=…………()

1

()

1000×m×1-w

式中:

———、、、、、,(/);

X试样中铬镍砷硒镉铅的含量单位为微克每克μgg

———,(/);

c试样溶液浓度单位为微克每升μgL

———,(/);

c试样空白溶液浓度单位为微克每升gL

0μ

3

/—

YCT3802010

———,();

V试样溶液体积单位为毫升mL

———,();

m试样质量单位为克g

———试样中水分含量,。

w%

9.2结果的表述

,/。

以两次平行测定的平均值为测定结果结果精确至0.01μgg两次平行测定结果之间的相对偏

差不应大于5.0%。

10回收率

本方法的回收率研究结果参见附录A。

11重复性和再现性

本方法的重复性和再现性研究结果参见附录B。

12试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

ㅤㅤㅤㅤ

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———测定人员。

4

/—

YCT3802010

附录

A

()

资料性附录

方法的回收率

A.1烤烟回收率见表A.1。

表A.1烤烟回收率

样品测定结果加标量样品加标测定结果回收率

元素

///%

μggμggμgg

铬0.1150.1320.248100.8

镍0.1250.1320.25598.5

砷0.1090.1320.260114.4

硒0.1270.1320.287121.2

镉0.3840.5220.943107.1

铅0.5560.5221.125109.0

A.2白肋烟回收率见表A.2。

表A.2白肋烟回收率

ㅤㅤㅤㅤ

样品测定结果加标量样品加标测定结果回收率

元素

///%

μggμggμgg

铬0.4160.5080.91097.2

镍0.5080.5080.98894.5

砷0.1070.2040.31099.5

硒0.0560.2040.274106.9

镉0.2600.2040.46399.6

铅0.8801.0371.953103.5

A.3香料烟回收率见表A.3。

表A.3香料烟回收率

样品测定结果加标量样品加标测定结果回收率

元素

///%

μggμggμgg

铬1.6032.0803.793105.3

镍2.2952.6534.94399.8

砷0.1420.2040.360106.9

硒0.1730.2040.424123.0

镉0.3550.5080.83093.3

铅0.5630.5081.05596.7

5

/—

YCT3802010

A.4烤烟型卷烟回收率见表A.4。

表A.4烤烟型卷烟回收率

样品测定结果加标量样品加标测定结果回收率

元素

///%

μggμggμgg

铬0.1930.2630.465103.4

镍0.4990.5241.01097.5

砷0.2420.2890.578116.3

硒0.0980.1050.216112.4

镉0.9051.3022.19298.8

铅1.2261.3072.47995.9

A.5混合型卷烟回收率见表A.5。

表A.5混合型卷烟回收率

样品测定结果加标量样品加标测定结果回收率

元素

///%

μggμggμgg

铬0.2320.2600.47493.1

镍0.6641.0431.722101.4

ㅤㅤㅤㅤ

砷0.1000.1040.206101.9

硒0.0990.1040.214110.6

镉0.8961.0361.90497.3

铅0.5860.5181.09097.3

6

/—

YCT3802010

附录

B

()

资料性附录

方法的重复性和再现性

B.1铬的重复性和再现性见表B.1。

表B.1铬的重复性和再现性单位为微克每克

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

平均值m0.5717.0401.8740.7020.724

重复性值r0.0600.7650.2290.0780.085

再现性值R0.3841.6780.6850.4050.354

B.2镍的重复性和再现性见表B.2。

表B.2镍的重复性和再现性单位为微克每克

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

平均值m0.74811.6742.8191.5672.031

重复性值r0.0831.1870.2530.1200.201

再现性值R0.3532.8370.5040.3530.538

ㅤㅤㅤㅤ

B.3砷的重复性和再现性见表B.3。

表B.3砷的重复性和再现性单位为微克每克

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

平均值m0.5160.6260.4901.2190.498

重复性值r0.0640.0740.0650.1360.059

再现性值R0.1100.3230.2480.4200.125

B.4硒的重复性和再现性见表B.4。

表B.4硒的重复性和再现性单位为微克每克

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

平均值m0.6301.7150.2990.3980.395

重复性值r0.1020.2300.0560.0640.056

再现性值R0.1161.1180.1720.3570.241

/—0

YCT38020101

0

—

2

B.5镉的重复性和再现性见表B.5。

0

表B.5镉的重复性和再现性单位为微克每克8

3

/

T

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

C

平均值m1.9231.6761.1484.4373.424Y

重复性值r0.2240.1490.1150.3250.275

再现性值R0.3140.2110.3230.8810.641

B.6铅的重复性和再现性见表B.6。

表B.6铅的重复性和再现性单位为微克每克

项目烤烟香料烟白肋烟烤烟型卷烟混合型卷烟

平均值m2.6572.7634.0845.6883.019

重复性值r0.3280.2860.4110.3660.289

再现性值R0.3570.8310.5921.1110.341

ㅤㅤㅤㅤ

·

1550662-21823