T/SCS 000022-2024 钼合金 痕量元素分析 辉光放电质谱法

ICSH10/19

CCS71.040.40

团体标准

T/SCS000022—2024

钼合金痕量元素分析辉光放电质谱法

Molybdenumalloys–Analysisoftraceelements–Glowdischargemass

spectrometrymethod

2024-08-27发布2024-09-27实施

上海市硅酸盐学会  发布

T/SCS000022—2024

目次

前言........................................................................................................................................................................II

1范围...................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件..............................................................................................................................................1

3术语和定义......................................................................................................................................................1

4原理...................................................................................................................................................................1

5仪器设备..........................................................................................................................................................1

6试剂和材料......................................................................................................................................................1

7样品预处理......................................................................................................................................................2

8分析步骤..........................................................................................................................................................3

9检出限...............................................................................................................................................................5

10测量结果........................................................................................................................................................6

11重复性限和再现性限....................................................................................................................................6

12测试报告........................................................................................................................................................6

附录A（资料性）同位素选择及干扰............................................................................................................7

附录B（资料性）用于质量校正的离子及其质荷比....................................................................................8

I

T/SCS000022—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由本文件由上海市硅酸盐学会提出并归口。

本文件起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所，西北有色金属研究院，上海材料研究所有限公司，

上海航天设备制造总厂有限公司，北京众星联恒科技有限公司。

本文件主要起草人：钱荣，朱月琴，胡忠武，卓尚军，陶美娟，鞠鹏飞，顾哲明，陈忠颖，郑晗煜，

郭林江，殷涛，高捷，盛成，申如香，周宏，徐州，王群，唐永森。

本文件承诺首批执行单位：中国科学院上海硅酸盐研究所，西北有色金属研究院，上海材料研究所

有限公司，上海航天设备制造总厂有限公司，北京众星联恒科技有限公司。

II

T/SCS000022—2024

钼合金痕量元素分析辉光放电质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用辉光放电质谱（GD-MS）法测量钼合金中杂质元素的测试方法。

本文件适用于钼合金中元素测试种类及各元素同位素选择见附录A.1，各元素测试范围为0.1ng/g～

0.1%。通过合适的标准样品校正，也可以测量质量分数大于0.1%的杂质元素含量。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T33236-2016多晶硅痕量元素化学分析辉光放电质谱法

GB/T42518-2023锗酸铋（BGO）晶体痕量元素化学分析辉光放电质谱法

3术语和定义

GB/T33236-2016界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

在GD-MS仪器的放电池中，样品作为阴极。在放电池中导入氩气，在阴极和阳极间施加电压，产

生电位差，进而产生辉光放电（等离子体）。样品材料经离子和电中性的粒子溅射后产生的单个原子或

原子团扩散进入等离子体中被离子化，形成的离子导出进入质量分析器。质量分析器将不同质荷比的离

子分开，并将具有指定质荷比的离子传输到检测器。检测器测量离子强度，经丰度校正后作为元素强度。

将待测元素对基体元素强度归一化，将归一化的强度同标准样品或校准样品中相应元素的归一化强

度进行比较，得到待测元素的质量分数。

5仪器设备

辉光放电质谱仪

应符合GB/T42518-2023的要求，仪器运行环境应满足仪器说明书的要求。仪器要求有液氮制冷或

半导体冷却。

超声波清洗器

用于样品和操作工具的清洗。

制样设备

切割机、压片机、抛光机等设备，满足能将样品加工成仪器测试要求的样品。

6试剂和材料

去离子水

1

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符合GB/T6682规定的分析实验室用水一级水的要求。

硝酸

ρ=l.42g／mL，光谱纯。

氢氟酸

ρ=1.14g／mL，光谱纯。

异丙醇

ρ=0.784g／mL，光谱纯。

钽

纯度不低于99.999%。

铟

纯度不低于99.9999%。

氩气

纯度不低于99.999%。

氮气

纯度不低于99.999%。

铜丝

纯度不低于99.9%，直径1mm～3mm。

金丝

纯度不低于99.9%，直径1mm～3mm。

7样品预处理

样品加工

将样品加工成可以接受的样品。不同仪器的放电池对样品的几何形状和大小有不同的要求，一般可

以在一定范围内变化。针状样品的粗细和长度、片状样品的大小和厚度都不是影响测量的关键因素。因

此，样品池的设计限定了样品的最大尺寸，能满足样品池要求的样品都可以用于测量。以下几种方法一

般适用于所有仪器：

a)对于大块样品，可以将其加工成直径为20mm～40mm的圆形测量面，或者将其切割成截面

为边长为20mm～30mm的正方形，厚度2mm～3mm的片状样品，并将一面抛光。

b)对于大块样品，也可以将其切割成截面长和宽分别为2mm～3mm、或者长度为20mm的针

状样品。

c)对于小块样品，将钽片（6.5）制成截面长和宽分别为2mm～3mm、长度为20mm，一面敞

开的钽槽，将小块样品填装入钽槽，制成针状样品。

d)对于粉末或颗粒状样品，可以将样品铺在表面干净的钽片（6.5）上，用一片大小合适的铟片

（6.6）覆盖样品，然后在铟片上再放一片钽片，用手按压，就能将样品压在