YC/T 216-2013 烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法

ICS65.160

X85

备案号:—

435532014

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT2162013

代替/—

YCT2162007

烟草及烟草制品淀粉的测定

连续流动法

ㅤㅤㅤㅤ

——

TobaccoandtobaccoroductsDeterminationofstarch

p

Continuousflowmethod

2013-12-31发布2014-01-20实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT2162013

烟草及烟草制品淀粉的测定

连续流动法

1范围

本标准规定了烟草中淀粉含量的连续流动测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。

/,/。

本方法测定烟草及烟草制品中淀粉的检出限为0.46mL定量限为1.53mL

gg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YCT31

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,,

用乙醇饱和氯化钠溶液超声去除烟草样品中的干扰物质弃去萃取溶液再用40%

80%-30min

,,。

高氯酸超声提取10min淀粉在酸性条件下与碘发生显色反应在570nm比色测定

4试剂与材料

,,/。

除特别要求以外均应使用分析纯试剂水应符合GBT6682中一级水的规定

、,。

4.1直链淀粉支链淀粉标准品纯度99.8%

4.2氯化钠。

4.3无水乙醇。

4.4氢氧化钠。

4.5高氯酸溶液。

,:

4.6高氯酸溶液质量比40%

(),。

移取300mL高氯酸溶液4.5溶解于224mL水中

,:

4.7高氯酸溶液质量比15%

(),。

移取52mL高氯酸溶液4.5溶解于198mL水中

/:

4.8碘碘化钾溶液

(),

称取5.0g碘化钾和0.5g精确至0.001g碘于400mL烧杯中用玻棒研磨粉碎混匀后加入少量

,,,。,

水溶解待完全溶解后转入250mL棕色容量瓶中用水定容至刻度该溶液常温下避光保存有效期

为个月。

1

乙醇饱和氯化钠溶液:

4.980%-

称取,,,,,。

64g氯化钠溶于200mL水中加入800mL无水乙醇溶解静置待溶液澄清后过滤

4.10淀粉标准储备液:

1

/—

YCT2162013

,。

分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于不同烧杯中精确至0.0001g直链淀粉中加入

,,,

1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解支链淀粉用水煮沸溶解冷却后分别转入500mL容量瓶中用水定容

。,。

至刻度该溶液贮存于的条件下有效期为个月

0℃~4℃1

4.11淀粉混合标准储备液:

(),

分别移取直链淀粉储备液和支链淀粉储备液各于容量瓶中用水定容至刻

4.1030mL100mL

,,。

度摇匀得到混合标准储备液

4.12淀粉系列标准工作液:

(),

分别移取不同体积的混合标准储备液于容量瓶中并分别加入高氯酸萃取

4.1150mL2.5mL

(),。(),

液用水定容至刻度制备至少个标准工作液其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量该

4.65

系列标准工作液应即配即用。

5仪器

常用实验仪器及下述各项。

5.1超声波发生器()。

700W

(),。

5.2G3烧结玻璃砂芯漏斗参见附录A50mL

,。

5.3分析天平感量0.1mg

5.4烧杯,、。

100mL400mL

5.5容量瓶,、、。

50mL100mL500mL

5.6定量加液器或移液管。

,:

5.7连续流动分析仪由下述各部分组成

ㅤㅤㅤㅤ

———取样器;

———比例泵;

———螺旋管;

———,;

比色计配570nm滤光片

———数据处理装置。

6分析步骤

6.1试样制备

/,。

按YCT31制备试样并测定其水分含量

6.2样品处理

(),

准确称取试样于烧结玻璃砂芯漏斗中量取乙醇饱和氯化钠

0.25g50mLG35.225mL80%-

(),,()

溶液4.9加入漏斗中将漏斗放入盛有适量水的400mL烧杯中室温下超声功率350W萃取

。,,()

取出漏斗打开旋塞弃去萃取溶液用乙醇饱和氯化钠溶液洗涤漏斗内样品

30min2mL80%-4.9

,,。,

残渣再用双链球加压弃去洗涤液关闭旋塞将漏斗放回至400mL烧杯中向漏斗内样品残渣中加

(),(),,

入15mL40%高氯酸溶液4.6室温下超声功率350W提取10min再加入15mL水于漏斗中混

,,。,

合均匀后打开旋塞将淀粉提取液放入50mL三角瓶中准确移取5mL提取液于50mL容量瓶中

,。

用水定容至刻度摇匀备用

:,,,,

注经过样品处理的烧结玻璃砂芯漏斗用水清除漏斗中的烟末残杂再加入重铬酸钾洗液浸泡过夜

G30.5mL

,,。

然后放掉并回收重铬酸钾洗液再用水冲洗干净即可

2

/—

YCT2162013

6.3仪器分析

()(),。

上机运行系列标准工作溶液4.12和样品溶液6.2分析流程图参见附录B如样品浓度超出工

,。

作标准溶液的浓度范围则应稀释后再重新测定

7结果的计算与表述

7.1淀粉含量的计算

,,():

表示以干基试样计的淀粉含量数值以表示由式计算

a%1

CV6

××

…………()

a=×100%1

()

m1w1000

×-×

式中:

———,(/);

C样品溶液中淀粉的仪器观测值单位为毫克每毫升mmL

g

———,();

V样品溶液的定容体积单位为毫升mL

———,();

m试样的质量单位为克g

———试样水分的质量分数,。

w%

7.2结果的表述

,。

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果结果精确至0.01%两次平行测定结果的相对平均

偏差不应大于10%。

ㅤㅤㅤㅤ

8精密度和回收率

本方法的精密度和回收率见表和表。

12

表方法精密度()

1n=5

相对标准偏差()/

R.S.D.%

项目

日内日间

烤烟1.741.74

白肋烟2.425.95

香料烟2.523.02

表不同含量样品加标回收率()

2n=6

回收率/%

组分

()()()

低含量样品白肋烟中含量样品香料烟高含量样品烤烟

淀粉97.898.298.4

3

/—

YCT2162013

9检验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———实验日期;

———测定人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT2162013

附录

A

()

资料性附录

G3砂芯烧结玻璃漏斗

G3砂芯烧结玻璃漏斗见图A.1。单位为毫米

图A.1G3砂芯烧结玻璃漏斗

ㅤㅤㅤㅤ

5

/—

YCT2162013

附录

B

()

资料性附录

淀粉连续流动分析流程图

淀粉连续流动分析流程图见图B.1。

说明:

〇=5圈螺旋管;

〇〇〇〇=20圈螺旋管;

ㅤㅤㅤㅤ

AIM=空气模块。

比色参数采样参数泵管流速

::///

滤光片570nm分析速率30次h黑黑=0.32mLmin

://

流动池10mm×1.5mmi.d.1∶1绿绿=2.00mLmin

//

橙白=0.23mLmin

//

橙黄=0.16mLmin

//

红红=0.80mLmin

图B.1淀粉连续流动分析流程图

6