T/CSBM 0045-2023 外科植入物用硫酸钙半水化合物

范围:本文件规定了外科植入物用硫酸钙半水化合物的技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存、质量保证要求。 本文件适用于制备植入人体的硫酸钙骨水泥、硫酸钙自固化人工骨和生物活性复合材料等的外科植入物用硫酸钙半水化合物; 主要技术内容:5 技术要求5.1 外观白色固体粉末，无肉眼可见异物及结块，粉末均匀。5.2 相组成与含量5.2.1 根据定量 XRD 分析，硫酸钙半水化合物晶体结构的 XRD 谱图应符合 ICDD 的 PDF 粉末衍射卡No.41-0224。杂质相除 CaSO4·2H2O 或 CaSO4外，应无明显的其他晶相衍射峰和非晶物质表现。5.2.2 按 6.2 测量所得硫酸钙半水化合物的结晶相含量应不低于 98%。5.3 钙、硫原子比钙和硫的元素分析应与硫酸钙半水化合物的经验化学式（CaSO4·1/2H2O或CaSO4·H2O·CaSO4）理论化学计量比相一致，钙（Ca）、硫（S）原子比应为1.00±0.05。5.4 元素含量5.4.1 微量元素含量砷、铋、镉、汞、铅、锑、铁应符合表1的规定。5.4.2 重金属元素总量5.4.2.1 重金属元素总量（以 Pb 计）的最大允许量为 30 mg/kg。5.4.2.2 对未以铅计的金属或氧化物，其含量大于或等于 0.1%时，宜备注列出，并附于包装中。5.5 水化物压缩强度水化物压缩强度应符合其技术说明书提供的指标。5.6 固化时间固化时间应符合其技术说明书提供的指标。5.7 水化物降解性应根据预期用途对水化物的降解产物进行定性和定量分析。5.8 生物相容性应根据外科植入物预期用途进行生物相容性评价。6 试验方法6.1 外观将样品置于白色器皿中，在光线明亮处，用正常视力或矫正视力进行观察。6.2 相组成与含量6.2.1 测试器具测试器具如下：——X 射线衍射分析仪；——箱式电阻炉或高温烧结炉；——玛瑙研钵；——铂金或刚玉坩埚。6.2.2 定标曲线建立6.2.2.1 硫酸钙半水化合物和二水硫酸钙混合样的定标曲线：a) 将硫酸钙半水化合物和二水硫酸钙分别用玛瑙研钵研细；b) 用 X 射线衍射仪测定以上两种粉末的衍射谱（CuKα靶、石墨单色器），扫描速度 0.2°/min，2θ分辨率大于 0.02°，扫描范围 2θ：10°～50°，所得 XRD 谱图应分别符合 ICDD 的 PDF 粉末衍射卡 No.41-0224（Ca