GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法

GB/T3051-2000

前言

本标准非等效采用ISO5790;1979工《业用无机化工产品抓化物含量测定的通用方法汞量法》，

对GB/T3051-1982无《机化工产品中抓化物含量测定的通用方法汞量法》进行修订。

本标准与ISO5790;1979主要技术差异如下:

扩大了测量范围。ISO5790适用于抓含量超过1mg，本标准适用于抓化物含量为。01mg-

80mg.

增加了乙醇一水溶液的滴定介质。ISO579。仅规定了水溶液一种滴定介质，本标准规定了水溶液和

乙醇一水溶液两种滴定介质。规定在采用。.02mol/L以下的标准滴定溶液时，应在乙醇一水溶液介质中

滴定。

缩小了被测试液的体积。ISO579。规定被测试液的体积控制为200mL-350mL，本标准规定被测

试液的体积控制为100mL^-200mL(在乙醇一水溶液中应不大于40mL),

通过大量试验，新增了CN-,[Fe(CN)s]'-,[Fe(CN),]一‘、CNS-,NOD,S,O专一六种干扰测定的离

子，及其不产生干扰的限量。

通过试验验证，调整了SO;-ISO蛋一、Fe'+,PO;一等四种离子的不产生干扰的限量。

增加7CN-,[Fe(CN)e]，一和[Fe(CN),]一‘、NH;,F-,CNS-,N02-,SEO,一等七种干扰离子的排除

方法。

本标准与原国标的主要技术差异为:

增加了NaNO,,KNOSiOi、CH,COONaIFes+等五种干扰测定的物质或离子，并等同ISO5790规

定了它们的不产生干扰的限量。

等同ISO5790规定了共同存在的干扰物质SiO,,A13+,Zn'+、Mgz+、Fe'+,Mn+',Cu'+,Ni'+,Cr'+,

Coz+和它们的不产生干扰的限量及其排除方法。

增加了干扰离子Cr'+的排除方法，此方法等同于ISO5790,

本标准自实施之日起，代替GB/T3051-1982(1989),

本标准的附录A、附录B是标准的附录，附录C,附录D是提示的附录。

本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位:化工部天津化工研究设计院、青岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:姚锦娟、时洁、张萍、薛君华、刘亮、崔鹤。

本标准于1982年4月首次发布，1989年确认。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国国家标准

GB/T3051-2000

无机化工产品中氯化物含量neqISO5790:1979

测定的通用方法汞量法什替GB/T3051-1982(1989)

Inorganicchemicalproductsforindustrialuse-Generalmethod

fordeterminationofchloridecontent-Mercurimetricmethod

1范围

本标准规定了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法—汞量法。

本标准适用于抓化物(以Cl计)含量为。.01mg-80mg的试样.当使用的硝酸汞标准溶液浓度小

于0.02mol/L时，滴定应在乙醉一水溶液中进行。

K十、Na',Caz+、Mgz+、Ba",Zn",Pb",NO3,CO,一,BO孟一离子均不干扰测定;S，一、SO,.,,S明一1

PO',-、[Fe(CN)0，一、仁Fe(CN),]一‘、SAO,-,NOz,CNS-,CN一等离子均干扰测定，其限量及排除方法参

见附录B(标准的附录)和附录C(提示的附录)。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

3方法提要

在微酸性的水或乙醇一水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将抓离子转化为弱电离的氯化

汞，用二苯偶氮碳酞麟指示剂与过量的Hgz+生成紫红色络合物来判断终点。

4试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。

安全提示:本标准所用硝酸汞溶液有毒，强酸强破均其有启蚀性，便用者应小心澡作，避免戮到皮肤

上J如裁到皮肤应立即用水冲洗，严，者应立即治疗。

4.1硝酸溶液:1十1,

4.2硝酸溶液:1mol/L,

量取63mL硝酸，用水稀释至1000mL,

4.3氢氧化钠溶液:1mol/L,

量取52mL饱和氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL,

4.4氯化钠标准溶液:c(NaCI)=0.1000mol/L或c(NaCI)=0.0500m.1/L.

准确称取5.844g(或2.922g)于500'C-600℃灼烧至恒重的基准氛化钠，精确至。.0002g,置于

一一一--~一一一

国家质1E技术监督局2000一07一31批准2001一03一01实施

GB/T3051-2000

烧杯中，加少量水溶解，将溶液全部移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

4.5抓化钠标准溶液:c(NaCD=0.0200mol/L,

将氯化钠标准溶液(4.4)准确稀释至所需的倍数。

4.6硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO,)z]约为0.1mol/L或c[1/2Hg(NO,)z〕约为0.05mol/I。

4.6.1配制:称取17.13g(或8.57g)硝酸汞[Hg(NO,)z·H,O],置于250mL烧杯中，加人7mI(或

4mL)硝酸溶液(4.1)，加入少量水溶解，必要时过滤，移人1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

或者，称取10.85g(或5.43g)氧化汞，置于250mL烧杯中，加入20mL(或10mL)硝酸溶液

(4.1)，加少量水溶解，必要时过滤，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

4.6.2标定:用移液管移取25mL抓化钠标准溶液(4.4),置于锥形瓶中，加100mL水和2-3滴嗅酚

蓝指示液，滴加硝酸溶液((4.2)至溶液由蓝变黄，再过量2^-6滴，加1mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用相

应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。

将滴定后的含汞废液保留起来，按附录D(提示的附录)规定进行处理。

同时作空白试验。

4.6.3硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度c(mol/L)按式(1)计算: