GB/T 14674-1993 牛奶中碘-131的分析方法

中华人民共和国国家标准

GB/T14674一93

牛奶中碘一131的分析方法

Analyticalmethodfor1311inmilk

主题内容与适用范围

本标准规定了牛奶样品中碘一131含量的分析方法。

本标准适用于牛奶样品中碘一131含量的分析，也适用于羊奶等样品中碘一131含量的分析。本方法俘

放射性的探测下限为7xlo一3伪/L和测了放射性的探测下限为lxlo一’鞠/L。对环境中的裂变核素

，gM一”mT。和总裂片的去污系数分别为5.2x10和‘1.3x105。

2方法提要

牛奶样品中碘一131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸，四氯化碳萃取，亚硫酸氢钠还

。水反萃，制成碘化银沉淀源。用低本底日测量装置或低本底了谱仪测量。

试剂和材料

所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1碘载体溶液:

3.1.1配制

溶解31.0079碘化钾于蒸馏水中，转入IL容量瓶内，加少许无水碳酸钠，稀释至刻度。碘的浓度

为10mg/mL。

3.1.2标定

在6个100mL盛杯中，用移液管分别吸取5mL碘载体溶液3(.1.1)，加05mL蒸馏水，搅拌下滴

加浓硝酸。溶液呈金黄色，加01mL一硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸，冷却后，用G4玻璃砂钳祸抽滤。依

次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内101C烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。

3.2碘一311参考溶液:核纯;

3.3次氯酸钠(NaCIO):活性氯含量5.2%以上;

3·4四氯化碳(CCI;):99.5%;

3.5盐酸轻胺溶液:c(NHZOH·HCI)=3mol/L;

3·6硝酸(HNO。):尸=1·409/mL;

3.7硝酸溶液(HNO3):1+1(V/V);

3.8硝酸银溶液(AgNO。):1%(m/m);

3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3):5%(m/m);

3.10氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/阴);

3.11盐酸溶液:(‘HCI)=1mol/L;

3.12甲醛(CHZO):37%;

3.13氢氧化钠翻夜:。(NaOH)=1mol/IJ;

国家环境保护局1993一09一18批准1994一05一01实施

GB/T14674一93

3.14离子交换树脂:

3.14.1树脂型号

201又7CI一型阴离子交换树脂20~50目;

251x8CI一型阴离子交换树脂20一50目。

3.14.2树脂处理

将新树脂于蒸馏水中浸泡Zh，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液3(，1)0浸泡61h，

弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.1)1浸泡Zh后，弃盐酸溶液，树脂转为Cl-

型。用蒸馏水洗至中性。

4仪器和设备

4.1低本底日测量装置:对艳一137平面源测量100mni，置信度为95%时，最小探测限为0.05Bq;

闷.2低本底丫谱仪或了测量装置:对单一的艳一137薄源测量1000mni，置信度为95%时，最小探测限

为0.1Bq;

4.3电动搅拌器;

4.4玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图AI;

4.5分析天平:感量0.1mg;

4.6高频热合机;

4.了玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图AZ;

4.8不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A3;

4.9封源铜圈:见附录A(补充件)中图A4。

5取样

按国家关于《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB))}执行。

6分析步骤

6.1吸附

将牛奶样品搅拌均匀，每份试样4L，装入SL烧杯中。加入03mg碘载体溶液(3.1)，用电动搅拌

器(4.3)搅拌15min。加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2)，搅拌30min，静置5min，将牛奶转移到另

一个SL烧杯中，再加入03mL阴离子交换树脂(3.14.2)，重