T/CSPCI 00001-2022 汽油中苯胺类化合物的分离和测定 固相萃取/气相色谱-质谱法

ICS7516020

CCSE.31.

团体标准

T/CSPCI00001—2022

汽油中苯胺类化合物的分离和测定

固相萃取/气相色谱-质谱法

Testmethodforseparationanddeterminationofanilinecompoundsin

gasoline—Solid-phaseextraction/gaschromatographyandmassspectrometry

2022-07-18发布2022-07-18实施

中国石油化工信息学会发布

中国标准出版社出版

T/CSPCI00001—2022

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油化工信息学会标准处提出并归口

。

本文件起草单位中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院中国石油化工股份有限公司上

:、

海石油化工研究院中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院国家石油产品质量检验检测中心

、、、

中国石油化工股份有限公司北京化工研究院北京石油产品质量监督检验中心中国海洋石油集团有限

、、

公司炼油化工科学研究院

。

本文件主要起草人刘泽龙李颖李诚炜史得军孙悦超侯秀华刘明星王朝任绪金陈菲

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

T/CSPCI00001—2022

汽油中苯胺类化合物的分离和测定

固相萃取/气相色谱-质谱法

警示———本文件的使用可能涉及某些有危险的材料操作及设备但并未对所有的安全问题都提出

、,

建议因此用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施并确定相关规章限制的适用性

。,,。

1范围

本文件规定了采用固相萃取气相色谱质谱法分离和测定汽油中苯胺类化合物的方法

/。

本文件适用于汽油包括含乙醇体积分数不大于的乙醇汽油中苯胺N甲基苯胺邻甲基苯

(15%)、-、

胺对甲基苯胺间甲基苯胺邻乙基苯胺间乙基苯胺对乙基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺

、、、、、、2,6-、2,5-、

二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺和三甲基苯胺化合物的定性识别及

2,4-、2,3-、3,5-、3,4-

定量测定本文件测定单体苯胺类化合物的浓度范围为测定总苯胺类化合物的

;0.005g/L~20.0g/L,

浓度范围为

0.04g/L~80.0g/L。

注1对于单体苯胺类化合物含量大于的样品采用方法测定

:20.0g/L,NB/SH/T0994。

注2采用本文件汽油中所添加的含氧化合物如二甲氧基甲烷又名甲缩醛乙二醇二甲醚甲基叔丁基醚乙基

:,,()、、、

叔丁基醚甲基叔戊基醚乙酸乙酯碳酸二甲酯乙酸仲丁酯丙二酸二甲酯甲醇乙醇异丙醇丙醇丁

、、、、、、、、、、2-

醇异丁醇叔丁醇丁醇叔戊醇等均不干扰苯胺类化合物的测定而结合方法汽油

、、、、;NB/SH/T0994—2019,

中的常规含氧及含氮化合物同时予以定性和定量分析

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

石油液体手工取样法

GB/T4756

汽油中含氧和含氮添加物的分离和测定固相萃取气相色谱质谱法

NB/SH/T0994—2019/-

原油和石油产品密度测定法形振动管法

SH/T0604(U)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

总苯胺类化合物totalanilinecompounds

苯胺N甲基苯胺邻甲基苯胺对甲基苯胺间甲基苯胺邻乙基苯胺间乙基苯胺对乙基苯胺

、-、、、、、、、

二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺

2,6-、2,5-、2,4-、2,3-、3,5-、3,4-

和三甲基苯胺化合物的总和

。

4方法概要

将适量试样滴加到固相萃取柱中采用不同极性的溶剂洗脱使烃类组分与苯胺类化合物组分分

,,

1

T/CSPCI00001—2022

离在萃取分离出的苯胺类化合物组分中加入一定体积的内标溶液混合均匀后导入气相色谱质谱仪

,,,-

分别采用全扫描和选择离子扫描方式进行定性和定量分析

。

5仪器和设备

51固相萃取分离系统

.

511固相萃取柱如图所示为加入约改性硅胶固定相的的固相萃取柱应密封保

..:1,1.5g()3mL,

存按中的附录验证固相萃取柱分离效率

。NB/SH/T0994—2019A。

注1固相萃取柱不能重复使用

:。

注2使用满足分离条件的自动固相萃取仪进行分离

:。

标引序号说明

:

样品入口筛板

1———;4———;

压盖固定相

2———;5———;

萃取柱样品出口

3———;6———。

图1固相萃取柱示意图

512锥形瓶

..:25mL。

513注射器

..:5mL,1mL。

514移液枪或移液管

..:1000μL。

515移液枪

..:100μL。

516容量瓶或

..:25mL50mL。

52气相色谱-质谱分析系统

.

521符合表所列性能和参数要求的任何气相色谱质谱仪均可使用

..1-。

522色谱柱固定相为聚二甲基硅氧烷的非极性石英毛细管色谱柱使试样中各组分按沸点进

..:100%,

行分离

。

523汽化系统可采用分流进样应保证进入气相色谱质谱系统的实际样品量满足柱效和检测器线

..:,-

性范围的要求

。

524质谱离子源电子轰击电离源

..:。

525扫描方式具备全扫描和选择离子扫描功能

..:。

526气相色谱质谱工作站可获得采集的总离子流和选择离子色谱图显示色谱峰的质谱图并测量

..-:,

色谱峰的峰面积

。

2

T/CSPCI00001—2022

表1典型气相色谱-质谱仪操作参数

项目参数

色谱柱石英毛细管色谱柱

尺寸柱长内径膜厚

30m、0.25mm、0.25μm

固定相非极性聚二甲基硅氧烷

,100%

汽化室温度

/℃250

色谱柱箱温度保持再以升至保持

40℃2min,40℃/min250℃,2min

载气氦气

柱流量

/(mL/min)1.0

分流比条件为条件为

120∶1、2100∶1

进样量条件为条件为

/μL11.0、20.2

离子源电子轰击电离源

电离能量

70eV

质谱全扫描选择离子扫描全扫描的质量范围

扫描方式/。:20amu~200amu;

选择离子扫描的检测离子见表

3

溶剂延迟

/min4.5

注表中所给出的仪器参数为可选的参数条件仪器条件见第章

:,8。

6试剂和材料

61试剂

.

除非另有规定本文件使用的试剂均为分析纯允许使用其他更高纯度的试剂

,,。

611正庚烷色谱纯

..:。

612二氯甲烷

..。

警示———有毒若摄取或通过皮肤吸收将对人体产生伤害

,。

613丙酮色谱纯

..:。

警示———有毒若摄取或通过皮肤吸收将对人体产生伤害

,。

614正十五烷纯度应不低于

..:99.0%。

615内标物溶液将正十五烷溶于正庚烷中质量浓度为

..:,10.00g/L。

616苯胺类化合物试剂苯胺N甲基苯胺邻甲基苯胺对甲基苯胺间甲基苯胺邻乙基苯胺间乙

..:、-、、、、、

基苯胺对乙基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺二甲基

、、2,6-、2,5-、2,4-、2,3-、3,5-

苯胺二甲基苯胺三甲基苯胺试剂纯度应不低于

、3,4-、2,4,6-。98.0%。

617质量控制样品用于验证常规检测方法可靠性的样品含有苯胺N甲基苯胺邻甲基苯胺间甲

..:,、-、、

基苯胺邻乙基苯胺二甲基苯胺二甲基苯胺三甲基苯胺的汽油样品各化合物质量浓

、、2,5-、2,3-、2,4,6-,

度均为在这些化合物含量均小于的汽油试样中定量加入上述化合物配制而成或购

2g/L,0.0001g/L

买得到质量控制检查样品应在下密封保存在储存期间化合物组成应保持不变

。0℃~5℃,。

618校正样品一在或容量瓶中准确称量并混合各苯胺类化合物配制表中序号为

..:25mL50mL,