SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)

SH/T0604-2000

前言

本标准等效采用国际标准ISO12185:1996原《油和石油产品密度测定法一U形振动管法》，对SI-L

T0604-1994《液体密度和相对密度测定法(数字密度计法)》进行修订。

本标准与LSO12185:1996在技术内容上有以下主要差异:

1.由于蜡“析出温度”的方法在我国目前较难实现，所以本标准未采用蜡“析出温度”的定义及相

关内容。

2.为了使用方便，本标准将」SO12185:1996附录A中内容改为标准正文。

3，为了使用方便，将英国石油学会(LP)《石油和相关产品分析和试验方法标准汇编》(1999)附录G

中的水密度表和附录H中的空气密度表作为本标准的附录A和附录Bo

本标准对SH/T0604-1994的技术内容作以下修订:

1.标准名称由原来的《液体密度和相对密度测定法(数字密度计法)》改为原《油和石油产品密度测

定法(U形振动管法)》。

2.增加了用数字密度计测定原油密度的相关内容。

3.删除了相对密度的有关内容。

本标准的附录A和附录B都是标准的附录。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石油化工集团公司石油化工科学研究院。

本标准主要起草人:薄艳红、林庆。

本标准首次发布于1994年10月。

1436

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0604-2000

原油和石油产品密度测定法eqv贬弧】12185:1996

(U形振动管法)代替SH/T0604一1994

Crudepetroleumandpetroleumproducts一Determination

ofdensity一OscillatingU一tubemethod

1范围

1.1本标准规定了使用U形振动管密度计测定原油和石油产品密度的方法。本标准适用于在试验

温度和压力下可处理成单相液体，其密度范围为600一1100甲m3的原油和石油产品。

本标准可用于任何蒸气压的液体，但要采取适当措施，保证样品在处理及密度测定过程中，保

持成单相并没有轻组分损失和组成及密度改变。

注:如果使用石油计量表将测定的密度换算到标准温度下的密度，测定密度的温度应尽可能地接近标准温度。

这样可以将由于使用通用表而带来的不确定度减少到最小值。

本方法不能用于在线密度计的标定。

1.2使用本标准可能会涉及到危险物质、操作和设备。使用本标准并不意味着和所有安全问题有联

系。本标准使用者的职责是在操作前建立起适当的安全和保健措施及规章制度。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明

确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。

GB/T1885石油计量表

GB/T3535石油倾点测定法

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6986石油浊点测定法

GB/T13377原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛

细管比重瓶法)

3定义

本标准采用下列定义。

3.1密度density

物质的质量除以它的体积，以kg/m3或g/cm3表示。

3.2标准温度referencetemperature

报告样品密度的温度。

注:标准温度可为209C，也可为15`C

国家石油和化学工业局2000-09-11批准2001-01-01实施

1437

SH/T0604-2000

4原理

把少量样品(一般少于1ML)注人控制温度的试样管中，记录振动频率或周期，用事先得到的试

样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。

5仪器

5.1密度计:经标定，密度分辨率为士0.1kg/.'或更高。

注:

1.密度计一般显示两种数字结果，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。

2.密度计由于粘度的影响偏差可大到1甲时，使用者可用GB/T13377方法来检查是否需要作粘度修正，也可使

用化学特性和粘度类似于试样的校准标样，可使粘度的影响减到最小值。

3.当密度计试样管的温度低于环境空气的露点温度时，在试样管传感器和电子元件上会凝结水气，这时要将周

围的空气保持干燥。

5.2循环恒温浴:如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在要求温度的t0.05℃内。

5.3已校准的温度传感器:能测量试样管的温度精确到至少士0.1090。通过试样管的能量传递速率

是很低的，因此，为了使沿导线进出试样管的热量传递最小，应注意使用导线很细的传感器。

5.4均化器:适用于样品及样品容器，能使样品均匀，可用高速剪切器、静态混合器以及其他合适

的形式

6试剂

除非另有规定，只能使用分析纯试剂。

6.1洗涤溶剂:可以使用任何溶剂，只要能得到清洁干燥的试样管。

6.2过硫酸钱:配成8留L硫酸溶液。

警告:过硫酸钱是一种强氧化剂。

6.3标定液体

标定试样管至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试验样品的密度范围内，标定

液的密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。

当使用水和空气时，应符合6.3.1和6.3.2要求。

5.3.1水:应符合GB/T6682的二级或更高级要求。

使用前，水用0.45pm的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一旦除去空气，应小心处

理，以尽量减少空气再次溶解其中。

不同温度下的水密度值，在本标准的附录A中给出。

3.3.2空气

使用的空气密度值，在本标准的附录B中给出。

3.4水:洗涤用，应符合GB/T6682中三级要求。

7取样

除非另有规定，样品应按GB/T4756的规定采取。

要特别注意防止样品中任何挥发组分的损失，应尽可能在同一容器中进行样品的吸取、转移和

存放。

不推荐使用自动取样技术采取挥发性液体，除非使用容积可变的容器来收集和转移样品到实验

室。使用固定容积的容器(不论是耐压的或不耐压的)可能在取样时造成轻组分损失，影响密度的测

定。当使用容积可变的容器取样时，样品的压力和温度应记录在容器的标签上。

要确保试样代表整个样品，通常在采样之前混合样品，以保证均匀。

1439

SH/T0604-2000

8样品制备

8.1一般要求

样品应按以下方式处理:

a)轻组分损失最小;

b)样品温度不能低于以下值之一」‘:

1)按GB/T6986测定的样品的浊点;

2)或按GB/T3535测定的样品倾点以上20`Co

注:在均化或加热含有沉淀物、水或不溶性蜡的挥发性原油和石油产品时，必然造成轻组分的损失，这可能引

起密度值的测定误差

8.2无水或无沉淀物并具有充分流动性的石油产品

轻微晃动混合。

8.3含水或沉淀物的原油或石油产品

在原始容器中混合样品，采取所有措施使轻组分损失最小。

注:在开口容器中混合挥发性原油和石油产品会导致轻组分的损失，因此，不推荐使用这种方法。

8.4含蜡原油

在混合之前，把样品加热到其倾点以上200C，采取所有措施使轻组分损失最小。

8.5含蜡馏分

在混合之前，把样品加热到其浊点以上3C90

8.6燃料油

在混合之前，把样品加热到流体状态。

9仪器准备

9.1试验温度

9.1.1样品密度应尽可能在标准温度下测定。

如果不可能，应选择高于浊点3℃或高于倾点20℃并低于样品中出现气体的温度。

9.1.2如果密度计的试样管本身带有恒温器，按制造厂说明书设置试样管温度。否则，另外连接恒

温浴，使温度保持平衡。

密度计试样管的温度和压力不要超过制造厂规定的工作范围。

当使用恒温浴时，要保持循环液的清洁。

9.2试样管的清洗

用洗涤溶剂清洁和干燥试样管，如果必须用水(6.4)，则用一种与水互溶的洗涤溶剂冲洗后，再

用清洁的干燥空气吹干。

在试验完含有溶解盐的原油后，应用洗涤溶剂冲洗，然后用水(6.4)清洗试样管。

如果试样管出现有机沉淀物，用过硫酸按溶液注人试样管清洗，排除过硫酸钱溶液后，用水

(6.4)清洗，再用与水互溶的洗涤溶剂清洗，接着用清洁干燥的空气吹干。

10仪器标定

10.1当首次安装、试验温度改变、维修或系统受干扰后，密度计都应标定。

如果距上次标定时间超过7天，在使用前应重新标定。

采用说明:

I]由于蜡析出温度的方法在我国目前较难实现，所以本标准未采用“蜡析出温度”的定义及相关内容。

1439

SH/T0604-2000

10.2如果空气是一种标定物质，用环境空气充满试样管，记录密度读数或振动周期，可略去

10.30

10.3注人第一种标定液(6.3)到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数

以及试样管的温度，按9.2清洗和干燥试样管。

10.4注人第二种标定液到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及

试样管的温度。

10.5按制造厂说明书计算试样管常数。

10.6标宁后.按9.2给出的步骤清洗和干懊试样管

11试验步骤

11.1当试样管用环境空气充满时，检查密度计读数，并与标定时达到的标准值比较应在其最小有

效数字士1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥试样管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重

新标定密度计。

11.2用合适的注射器或自动取样器把试样注人试样管中，按说明书中要求充满试样管。

当试验含蜡馏分或含蜡原油或残渣燃料油时，在试验中应把注射器或自动取样器加热到高于试

样浊点以上3℃或高于倾点以上20T.

11.3当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测

系统性能。

11.4在任何阶段都不能使用虹吸样品的方法，因其可造成轻组分的损失。样品应倒人注射器，然

后注人试样管，或用自动进样器通过压力把样品压人仪器中。

11.5当手工注射样品时，在注射前，打开试样管的照明灯，按制造厂说明书要求边进样边检查试

样管内是否有气泡，如果发现有气泡，退空试样管，再次进样并重新检查气泡。

检查试样管以后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量影响试样管的温度。

们.6当密度计显示的密度读数稳定在。.Ikg/m3或振动周期达到五位有效数字，记录显示的数字和

精确至0.1℃的试样管的温度。

注:如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明试样管温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明试样管中

存在有空气或气泡，这种情况下，应重新进样。如果由于气泡使读数变化，必须在较低温度下试验，以确

保样品保持单相。

如果样品在注人前由于混合不充分，在样品中存在有大水滴，指示的密度值和振动周期都将是

不稳定的。

11.7当测定粘稠液体的密度时，即使有空气或气泡存在，有时也会得到一稳定读数。对于这些液

体，应对试样管稍加压力，并重测密度。如果液体呈单相，由于加压而造成密度的漂移将是很小的。

另一方面，由于气体或空气泡的存在，当它们被压缩时会观察到密度值有很大的漂移，在这种情况

下，要重新进样。

11.8如果试样中含有很细的悬浮水滴，当达到热平衡后，立即观察密度。

如果试样中含有很细的悬浮水滴，若试样长时间地留在试样管中，水滴会慢慢地结合并迁移到试样管的最

低点，引起密度明显变化。

11.9按9.2给出的步骤清洁和干燥试样管

12计算

12.1如果密度计显示的是振动周期，由观察到的试样管的振动周期，按制造厂说明书计算样品的

密度。

12.2如果要求标准温度下的密度而不是在测定温度下的密度，首先作玻璃密度计膨胀系数修正后

I见式(1)、式(2)]，再使用GB/T1885，把密度换算到标准温度下的密度。

1440

SH/T0604-2000

注:由于GB/T1885《石油计量表》是基于钠一钙玻璃密度计得到的，当不是用钠一钙玻璃密度计或标准温度下标

定的比重瓶方法测定密度时，在引用GB/T1885《石油计量表》前，要考虑已包括在表中的密度计的玻璃膨胀

修正的影响

标准温度为2090

系数=1一0.000023(t-20)一0.00000002(t-20)2·····················……(1)

式中:t—试验温度，℃。

由观察密度乘以该系数的倒数得修正后密度。

标准温度为巧℃

系数=1一0.000023(t一15)一0.000000020一15)2·····················……(2)

式中:t—试验温度，℃。

由观察密度乘以该系数的倒数得修正后密度。

12.3应用于原油作这项修正的例子

观察密度=875.5呵耐(非玻璃密度计测得)

试验温度=50`1C

求原油20℃下的密度

a)按12.2中(1)式计算玻璃膨胀修正系数:

1一0.000023(50一20)一0.00000002(50一20)2=0.999292

b)由玻璃膨胀修正系数的倒数乘以观察密度得修正后密度:

875.5x1/0.999292=876.12(已修约)

C)用修正后的50℃下的观察密度查GB/T1885《石油计量表》中原油表，得20℃下的密度为

896.lkg/m'o

13报告结果

密度最终结果报告到。.lkg/m3或。.000lg/cm,o

14精密度

按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。

14.1重复性

同一操作者用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，

得到的连续测定两个结果之间的差，不能超过以下数值:

透明的中间馏分0.2kg/m3

原油和其他石油产品0.4kg/m3

14.2再现性

不同操作者，在不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，得到的两个单独

的结果之间的差不应超过以下数值:

透明的中间馏分0.5kg/m3

原油和其他石油产品